[发明专利]双甲脒生产后的残渣回收方法及其设备

说明书

本发明涉及化工生产领域中反应后生成的副产品的回收处理，特别是工业上生产双甲脒成品后生成的残渣副产物的回收处理的方法及其设备。

现在工业上生产双甲脒的反应原理为：将2，4-二甲基苯胺与原甲酸三乙酯等原料在催化剂2，4-二甲基苯胺盐酸盐存在下加热生成双甲脒及副产物，然后在生成物中加入异丙醇将双甲脒结晶，经离心过滤掉结晶双甲脒成品后，剩下异丙醇母液，再将异丙醇回收后则得到残渣副产物，此残渣在常温常压下为固体，其主要成分有：双甲脒、单甲脒及双苯脒。原来将此残渣处理的方式是将其拌入煤后焚烧，显然此种方式会对环境造成污染。

本发明的目的是提供一种对环境无污染、以回收再利用形式处理工业上生产双甲脒成品后产生的残渣的方法。

本发明的另一目的是提供一种运用上述残渣回收处理方法的设备。

实现本发明方法目的的技术方案如下：a.在残渣中加入盐酸后加热，使之反应生成2，4-二甲基苯胺盐酸盐溶液：b.将2，4-二甲基苯胺盐酸盐溶液进行浓缩，先排出一部分水后再进行冷却结晶：c.冷却结晶后得到的2，4-二甲基苯胺盐酸盐结晶溶液进行过滤，得到2，4-二甲基苯胺盐酸盐结晶与其母液；d.将2，4-二甲基苯胺盐酸盐结晶干燥后得成品。

上述技术方案进一步技术措施，所述在过滤中得到的2，4-二甲基苯胺盐酸盐母液，可重复对其进行浓缩、冷却结晶及过滤过程。

作为前述方法的更进一步技术措施，所述的过滤过程采用离心分离方式进行固液分离。

实现本发明设备目的的技术方案如下：回收处理设备具有反应釜、烘箱、母液贮缸、盐酸贮缸与冷凝器，反应釜的上端通过管道分别与母液贮缸、盐酸贮缸相通，并分别通过管道与带有排空管的冷凝器相通，其中，反应釜与母液贮缸间的管道上设有母液贮缸阀，反应釜与盐酸贮缸间的管道上设有盐酸贮缸阀，反应釜与冷凝器出口间的管道上依次设有回流阀与浓缩阀：反应釜的底部通过设有底阀的管道与离心机相通。

作为前述设备技术方案的进一步技术措施，所述的回收处理设备还具有一与母液贮缸相通的母液槽。

通过实施本发明的上述技术方案，对双甲脒生产后生成的残渣进行有效处理，得到生产双甲脒时所需用的催化剂2，4-二甲基苯胺盐酸盐。本发明可对残渣进行完全处理，且对周围环境不产生污染，同时又可因处理后得到的2，4-二甲基苯胺盐酸盐用作双甲脒生产的催化剂而降低生产成本，具有显著的社会与经济效益。

图1为实现本发明方法目的的工艺流程图；

图2为实现本发明设备目的的结构示意图。

以下结合附图给出本发明实施例，该实施例将对本发明的方法技术方案与设备技术方案进行综合说明：

将双甲脒生产后得到的残渣(成分为双甲脒、单甲脒及双苯脒)放入反应釜1中，打开盐酸贮缸阀21，使盐酸从盐酸贮缸2中流进反应釜1中，通过反应釜1隔套内水蒸气进行加热，同时利用搅拌器11搅拌，打开盐酸贮缸阀21的同时打开回流阀31、关闭浓缩阀32，反应过程中生成的混合蒸气经带有排空管33的玻璃冷凝器3冷凝后经回流阀31回流到反应釜1中。反应生成可用作生产双甲脒的催化剂2，4-二甲基苯胺盐酸盐溶液。反应结束后，打开浓缩阀32，关闭回流阀31，对反应釜1中的物料进行浓缩，将经冷凝器冷凝后的水排出。然后通过反应釜1隔套内的冷却水对反应釜1内进行冷却，此时将开始结晶出2，4-二甲基苯胺盐酸盐晶体。冷却结晶过程结束后，打开底阀41，使结晶及其溶液进入离心机4内进行固液分离的过滤过程，将分离后得到的2，4-二甲基苯胺盐酸盐置入烘箱5内干燥后得到成品2，4-二甲基苯胺盐酸盐。分离后得到的母液排进母液槽61，再通过管道送入母液贮缸6内。打开母液贮缸阀62，使母液进入反应釜1中，重复上述浓缩、冷却结晶、过滤过程，以最大程度提到成品2，4-二甲基苯胺盐酸盐。