[发明专利]溶胶凝胶法制备碱土金属铁钼氧化物磁性材料无效
申请号: | 99114586.0 | 申请日: | 1999-11-30 |
公开(公告)号: | CN1257850A | 公开(公告)日: | 2000-06-28 |
发明(设计)人: | 孙玉平;袁彩雷;戴建明;宋文海 | 申请(专利权)人: | 中国科学院固体物理研究所 |
主分类号: | C04B35/624 | 分类号: | C04B35/624;C04B35/057;H01F1/10 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶胶 凝胶 法制 碱土金属 氧化物 磁性材料 | ||
本发明涉及碱土金属铁钼氧化物磁性材料的制备方法。
有序钙钛矿结构碱土金属铁钼氧化物A2FeMoO6(其中A为碱土金属元素Ca、Sr、Ba等)或多元碱土金属的铁钼氧化物A2-2xA'2xFeMoO6(其中A和A′是不同的Ca、Sr、Ba等,0<x<1),因其具有良好的铁磁导电特性,早在五六十年代就引起人们的重视。近来人们发现这类化合物具有室温低场负磁电阻效应,即在外加磁场条件下,材料的电阻率有明显降低。这一发现使得这类材料有可能成为理想的磁敏感材料而用于读写磁头、高密度磁记录等领域,从而引起了科技界的广泛关注。
这类材料已有的制备方法都是采用传统的固相反应法,即采用碱土金属的氧化物(AO,其中A=Ca、Sr、Ba等)、氧化铁(Fe2O3)和氧化钼(MoO3)按一定的化学配比称量,经混合、研磨和压片煅烧(预烧),再经多次研磨、压片和煅烧,最后在抽成真空的密封陶瓷管或在惰性气体保护下,高温烧结。如有日本科学家在国际著名期刊英国“自然”杂志(Nature,1998年第395卷15期,第677页)报道用固相反应法制备锶铁钼氧化物(Sr2FeMoO6),最后是在氢(H2)和氩(Ar)的气体流量比为1∶100的混合气体中1200℃烧结2小时而成,该化合物多晶块材在室温下具有一定的磁电阻效应。
这种固相反应制备方法除了需要多次研磨、煅烧而增加劳动强度外,通常需要较高的烧结温度,所得多晶材料单相性较差,晶粒尺寸较大,实验表明晶粒尺寸与材料的磁电阻效应有直接关系,通常晶粒尺寸越小,磁电阻效应越大。
本发明的目的在于克服固相反应制备方法的不足,提供一种能实现低温烧结成相,获得单相性较好,晶粒尺寸小,磁电阻效应大的碱土金属铁钼氧化物磁性材料的制备方法。
本发明采用碱土金属的硝酸盐A(NO3)2(A=Ca、Sr、Ba等)、钼酸铵,以及硝酸铁按化学配比称量,分别配置成水溶液,在酸性条件下,按一定次序混合,经液相反应生成一种湿凝胶,再将湿凝胶烘干,经多次研磨并在不同温度下预烧得到预烧粉,将预烧粉或其压片,放入流动的H2、Ar混合气体中烧结,得到碱土金属铁钼氧化物磁性材料粉体或块材。
本发明方法的优点是:可以降低烧结温度,获得单相性较好的多晶材料;可以通过不同的烧结温度控制晶粒尺寸,从而达到提高材料的磁电阻效应的目的;适合于大批量制备,降低劳动强度和能耗。
本发明方法可以通过如下实施例得到进一步说明:
1.步骤一:试剂称量与溶液制备。取碱土金属硝酸盐A(NO3)2(如Ca(NO3)2·4H2O、Sr(NO3)2或Ba(NO3)2等)、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)以分子式A2FeMoO6按化学配比称量,用去离子水分别配制成水溶液。
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