[发明专利]锂辉石生产单水氢氧化锂工艺

说明书

本发明属于锂的氢氧化物的生产方法，特别涉及一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺。

锂属稀有金属，由于其独特的物理、化学性质，已被广泛运用于军事、化工、光学、油脂、致冷等领域，有“能源金属”的美誉。锂的治炼方法有三种：第一、从锂辉石中提炼；第二、从锂云母中提取；第三、从盐湖卤水中提取。现有技术中，从锂辉石中提锂方法主要有两种：一种是称为碱法，即用锂辉石——石灰石法生产单水氢氧化锂；另一种是称为酸法，即用锂辉石——硫酸法生产碳酸锂，再经苛化生产单水氢氧化锂。碱法生产工艺由于能耗高、物料流通量大、锂金属回收率低、渣量大等原因而逐渐被酸法取代。酸法克服了碱法的部分缺陷，采用较广泛，但仍有存在生产流程长、设备投资大、生产成本较高等不足。

本发明之目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种由锂辉石直接生产单水氢氧化锂、且物料流通量小、设备产能大、能耗低、锂金属回收率高、三废少、工艺流程短、生产成本低的锂辉石生产单水氢氧化锂工艺。

实现本发明的内容的基本原理是：

(1)α锂辉石经高温焙烧转化成β锂辉石

(2)β型锂辉石与浓硫酸反应生成硫酸锂

(3)硫酸锂水溶液与氢氧化钾(和终点母液)反应

(4)氢氧化锂水溶液中残留的硫酸根用八水氢氧化钡除去

(5)经净化除去杂质的氢氧化锂溶液输入蒸发槽中浓缩、冷却、结晶、干燥等工序得到单水氢氧化锂。

实现本发明目的的内容是：一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺，包括：

a、焙烧：将80～200目锂辉石(其中：Li₂O含量＞5％，后同)在1050～1100℃下焙烧15～25分钟；

b、球磨：将焙烧后的锂辉石经球磨至粒度＞-160目，

c、酸化：按锂辉石中含锂金属理论量的130％～140％(重量％、后同)取浓硫酸，并与球磨后的锂辉石混匀，反应温度200℃～300℃，

其特征之处是还顺次包括下列步骤：

d、浸出：酸化混合物中加入石灰石粉至PH为5～6，再加入生石灰粉或/和氨水至PH为13～14．搅拌反应15～25分钟；

e、过滤：将混合物料过滤．用水洗涤漶渣1～3次，洗涤液并入滤液中，

f、净化：按滤液中氧化锂含量理论量过量5％～15％取氢氧化钾并加入滤液中混匀，

g、燕发、冷却、分离，混合液经加热蒸发浓缩至混合液巾OH^-含量为70～90g/l后、冷却、再过滤分离，沉淀物经洗涤、干燥、即制得副产品硫酸钾，滤液待用，

h、净化滤液：按滤液中含量理论量在室温～100℃下加入八水氢氧化钡，搅拌均匀，

i、分离：过滤分离，沉淀物即副产品硫酸钡，滤液即净化液，

j、蒸发：将净化液加热蒸发至溶液比重为1.2～1.4，

k、冷却结晶分离z将蒸发后的溶液冷却至40℃以下，结晶，过滤分离，沉淀物经洗涤、干燥，即制得产品单水氢氧化锂。

本发明内容所述步骤(g)的冷却混合液中，较好的是再加入液氨或氨气，并控制氨浓度为20～30g/l。促进硫酸钾的析出。

本发明内容所述步骤(f)中的氢氧化钾还可以是氢氧化钾和终点母液的混合物，且两者的配比为KOH；终点母液＝8～9∶2～1。以提高产品的收率，降低生产成本。

本发明内容所述步骤(d)中，混合物料的液固比较好的为液∶固＝2～2.5∶1。

本发明内容所述步骤(g)中，蒸发至混合液中氧化锂含量为30～35g/l时可以进行第一次冷却过滤分离；蒸发至氧化锂含量为40～45g/l时，可以进行第二次冷却过滤分离；蒸发至氧化锂含量至58～60g/l时，可以进行第三次冷却过滤分离。从而使硫酸钾完全析出。

与现有技术相比，本发明有下列特点：

(1)物料流通量小，每吨产品物料量约是碱法的三分之一；