[发明专利]含氟、硅、硫农药的制备方法

说明书

本发明是一种含有氟和硅及硫成份的农药的制备方法，属复合物制备的领域。

国内发明的防治小麦锈病的一种农药为氟硅脲农药，是用氟硅酸与尿素反应而得到的。它对小麦锈病有良好的防治效果，但不足之外是不能防治白粉病，而且，其原料之一的氟硅酸是生产氟硅酸钠、氟硅酸镁、氟化钠及人工水晶石等氟盐所必需的原料，因此，无法保证原料供应，导致这种新农药仅生产了数百吨即告停产。

另一方面，在以磷矿石为原料生产普钙肥料时，会产生SiF₄有害气体，工厂中是用水吸收SiF₄，生成氟硅酸(H₂SiF₆)和高分散度的SiO₂微粒。澄清后，取出上面含氟硅酸的清液用以生产氟盐，而剩下的浆状物称为含氟硅胶，作为废物弃掉。但含氟硅胶中含有6～10％的氟硅酸，不仅造成浪费，而且造成对环境的污染。

本发明的目的在于提供一种既能防治小麦锈病，又能防治白粉病，且原料易得，成本低廉，制备简单的新农药的制备方法，兼能治理环境污染。

本发明的目的是通过如下技术方案来实现的：

以含氟硅胶1份与0.16～0.25份尿素、0.2～0.5份硫磺在50～70℃下，真空度为0.06～0.08MPa，反应17～24小时，再经磨粉即得产品。

上述方案中，含氟硅胶中的氟硅酸含量为6～10％。

本发明提供的制备工艺其反应原理如下：

，反应产物为稠浆状物，是氟硅脲与硫吸附在二氟化硅上的复合物。

本发明所制备的农药，其中的氟硅脲成份对小麦锈病有良好的防治作用，已为大田试验所证实；其中的硫成份对白粉病有显著的防治效果，还能防治叶跳虫、介壳虫、红蜘蛛等，已在农业上长期使用，并使配料和中间控制检验简单化。同时，二氟化硅起到缓释载体的作用，能延长药效期，降低药害指数，使用更加安全。

本发明使用的原料易得，并将污染环境的废弃物——含氟硅胶加以合理利用，既降低了生产成本，缩短了生产工艺流程，又消除了环境污染，制备出的农药既能防治小麦锈病，又能防治白粉病，而且低毒，对各种农作物的毒害指数低，且有良好的社会效益和经济效益。

下面是本发明的实施例，其中所用含氟硅胶中含有6～10％的氟硅酸；尿素为农用级，含N46％；硫磺为三级品，含S98.5％。

实施例一

将含氟硅胶1330份，尿素221份，硫磺300份，加入反应釜中，在真空度(表压)为0.06MPa，温度为50℃下搅拌24小时，得到的浆状物经胶体磨磨细，得成品，998份经检测，其中折合成含H₂SiF₆10.41％，含硫30.11％。

实施例二

将含氟硅胶1000份，尿素221份，硫磺500份，加入反应釜中，在真空度(表压)为0.08MPa，温度为70℃下搅拌17小时，得到的浆状物经胶体磨磨细，得成品1016份，经检测。其中折合成含H₂SiF₆为7.38％，含硫49.84％。

实施例三

将含氟硅胶1330份，尿素221份，硫磺400份，同实施例一，操作，得成品1002份，经检测，其中折合成含H₂SiF₆10.26％，含硫39.98％。