[发明专利]从青蒿素母液中提取青蒿油的方法无效

专利信息
申请号: 99114834.7 申请日: 1999-04-30
公开(公告)号: CN1241569A 公开(公告)日: 2000-01-19
发明(设计)人: 王芳联 申请(专利权)人: 四川三奇制药有限责任公司;陈奇
主分类号: C07D493/18 分类号: C07D493/18;A61K35/78
代理公司: 四川省专利服务中心 代理人: 冯忠亮
地址: 611830 四川省成都*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 青蒿素 母液 提取 青蒿 方法
【说明书】:

发明与从青蒿原植物中提取青蒿素所余下母液的利用有关,尤其与从母液中提取青蒿油的方法有关。

青蒿为常用中药之一,除抗疟疾外,对治疗慢性气管炎也有疗效。已有的从青蒿中提取青蒿油的方法是将青蒿粉碎后进行水蒸汽蒸馏,蒸馏率为0.2~0.25%,经无水硫酸钠脱水后得青蒿油。此种方法未考虑对青蒿的综合利用,对资源的浪费大,生产成本高。而从青蒿中提取青蒿素产生的残余母液又作为废弃物难于处理。

本发明的目的是提供一种综合利用资源,生产成本低的青蒿油的提取方法。

本发明的又一个目的是提供一种从青蒿原植物中提取青蒿素所余下的母液中提取青蒿油的方法。

本发明是这样实现的:

本发明的从青蒿素母液中提取青蒿油的方法,工艺步骤如下:

(1)将青蒿生药提取青蒿素并提取青蒿素母液。

(2)将青蒿素母液与水按如下比例盛入带冷却装置的蒸馏器中:

青蒿素母液∶水=1∶0.8-1,V/V

(3)用明火加热蒸馏器,收集55-99℃馏程组分,

(4)将收集的蒸馏液体用无水硫酸钠脱水获得青蒿油。

本发明的青蒿素母液的生产方法如下:

(1)将青蒿生药加入有机溶剂石油醚(6#油)浸提得浸提液,

(2)将浸提液在层析柱吸附有效成份,回收流出液,

(3)将流出液回收溶剂得母液(I),

(4)将层析柱加入洗脱剂(醋酸乙烯∶6#油=6∶94V/V)得洗脱液,

(5)将洗脱液浓缩结晶,将结晶液过滤得滤液和青蒿素重结晶产品,

(6)将滤液回收溶剂后得母液(II),

(7)将母液(I)和母液(II)混合即得青蒿素母液。

本发明从青蒿原植物提取青蒿素的各道工序中收集青蒿素母液,利用母液及其所含挥发油和水相互不溶也不起化学作用,挥发油能随水蒸馏而不被破坏的特性,采用共水馏蒸法从青蒿素母液中提取青蒿油。母液与水成混合物的蒸气总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。组分的分压和分子量乘积愈大,则此组分被蒸馏出来的愈多。共水蒸馏时,由于水和挥发性有机物质(青蒿油)比较,分子量要小得多,因此,青蒿油可在低于其沸点的温度沸腾蒸发,从而避免了青蒿油单独蒸馏时因高温而引起分解,收率高。本发明综合利用资源,变废为宝,生产成本低。

如下是本发明的附图。

图1为本发明的工艺流程图。

如下是本发明的实施例:

提取青蒿素和青蒿素母液:

从青蒿中提取青蒿素有三种方法

溶剂汽油法,稀醇法和丙酮柱层析法

溶剂汽油法主要工艺步骤如下:

青蒿生药+石油醚(6号油)浸提得浸提液,浸提液进入层析柱(硅胶)吸附有效成份(青蒿素和部分挥发油),回收流出液中的溶剂,残余液即为母液I。将层析柱用洗脱剂(成份:醋酸乙醋∶6号油=6∶94V/V)洗脱,将洗脱液浓缩结晶得青蒿素晶体,残余液即为母液II。

母液已知成分:

青蒿丙素,挥发油等成分

比重0.89~0.95

在室温下呈棕黑色带有青蒿特殊香味的粘稠凝固体。

实施例1:

青蒿油的提取

称取青蒿素母液(黄花蒿已提取青蒿素后的残余物)0.5kg,放入2000ml支管烧瓶中,之后加入500ml水,再加入数粒φ5~8mm玻璃球,插入0~150℃水银温度计,装上冷却器,并开通冷凝循环水。

电炉加热,待瓶内混合物在某一温区成混合液体,沸腾之后,收集55~99℃的馏程产物,经无水硫酸钠脱水。

收得  150ml(青蒿素母液青蒿油)

      比  重(d2020)0.872

      折光率(n20D)1.3923

实施例2:

称取青蒿素母液450g放入2000ml带冷却器的支管烧瓶中,加水600ml,按实施例1操作。

收得135ml青蒿油,收得率为30%

折光率(D20D)1.4232

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