[发明专利]杜仲叶制备绿原酸工艺

说明书

本发明涉及植物药用成份提取，具体地说，是一种从杜仲叶中制备绿原酸的新工艺。

绿原酸(CA)是植物在有氧呼吸过程中形成的一种苯丙类物质，具有抗菌、抗病毒、利胆、增高白血球及兴奋中枢神经系统等多种药理作用。在工业上，国外大都从咖啡豆中提取，据报道现已开始转入从杜仲叶中提取。国内主要从金银花中提取，用药部位仅限于花蕾，其原料价格是杜仲叶的20-40倍。国内从杜仲叶中提取绿原酸的研究近几年已有报道。马希汉等所著“从杜仲叶中提取绿原酸纯品的研究”(西北林学院学报96.11②.58-20)采用化学萃取，无机盐沉淀的工艺方法，只适用于实验室小剂量制备：戚向华等的“杜仲叶绿原酸的提取、分离和鉴定”(植物资源与环境97.7①.67-62)采用的是低温水提4次，直接经过101树脂分离，再萃取制得，其绿原酸含量仅为24.3％，毛细管区带电泳法筛选提取杜仲中氯原酸的方法”(张凤云等，西北药学杂志，96.11②.66-67)，认为从杜仲提取氯原酸的水提取法是经济实用的。但已有方法要么工艺复杂，要么得率低。得率高、无有害溶剂，适用于工业化生产的杜仲叶提取绿原酸的方法尚有待进一步研究。

本发明的目的就在于提供一种工艺操作简便、成本低，无有害溶剂、得率高、适用于工业化生产的从杜仲叶中制备绿原酸的新工艺。

为到达上述目的，本发明的工艺步聚包括：

(1)水提取：首先用超声波发生器在常温下进行超声预处理，然后在100℃左右进入高温提取过程。高温提取在微酸性条件下最好，时间80-120min。

(2)除大分子物质：采用SZTC天然沉降剂，离心分离。

(3)过滤：采用中空的维超滤器超滤。

(4)有机溶剂分离：将超滤液减压浓缩后，使用乙酸乙脂萃取，萃取液经D-140树脂分离。

(5)精制D-140树脂分离的洗脱液经减压浓缩，经重结晶即可得绿原酸纯品。

本发明的工艺流程参见附图。

附图说明：A、自来水  B、杜仲叶  C、绿原绿产品  1、活性炭过滤  2、超声预处理  3、提取  4、微滤  5、SZTC沉降处理  6、超滤  7、减压浓缩  8、乙酸乙酸萃取  9、D-140树脂分离  10、减压回收溶剂  11、减压浓缩  12、精制结晶  a微调酸  b调PH≈3

本发明由于采用了超声波预处理，利用超滤技术去除大分子，用D140等树脂吸附绿原酸并调节PH值，使绿原酸在水层与有机层分离，大大提高了绿原酸的获得率，高纯绿原酸纯度达92.99％，经重结晶纯化可得绿原酸纯品。且成本低，无有害溶剂，适用于工业化生产。

下面给出本发明的实施例。

本实施例的实施步骤为：

①选择制备绿原酸的原料：选择9、10月份(落叶前)阴干的杜仲叶为制备绿原酸的原料。

②超声预处理：将杜仲叶置于超声波发生器中进行超声预处理。工艺参数：超声波频率为25KHz、常温、处理时间25min、料液比1∶8。

③高温提取：已处理结束后，关闭超声波发生器，罐体溶剂进入强制循环，进入高温提取过程。温度100℃，时间80-120min，微酸性条件。

④除杂：首先采用SZTC天然沉降剂沉降处理，离心分离，除去蛋白质、鞣质、树脂、果酸等大分子物质。然后使用中空约维超滤器进行超滤。超滤器自行组装，使用的超滤膜从天津纺织学院购买，所采用的聚砜膜截留分子量6000，膜面积10m²，使用压力∠0.25MPa，水流量1.0m³/h。本工艺中，将SZTC沉降处理后的流出液进入该膜，控制压力约0.15MPa，开始超滤至超滤液达原体积90％左右，在超滤剩余浓缩液中加入总体积20％的水，搅匀，继续超滤至全量。

⑤乙酸乙酯(EtoAC)分离纯化：将超滤液PH值调至3，由乙酸乙酯萃取，浸出物得率0.99％，绿原酸含量达67.52％。

⑥精制：将⑤所得浸出物用D-140树脂分离，洗脱液经减压浓缩，高纯绿原酸纯度达92.99％，得率为0.55％，经重结日即可得绿原酸纯品。