[发明专利]制取β－－型酞菁兰的工艺技术

说明书

本发明属于一种由粗酞菁兰制取β-型酞菁兰颜料的加工技术。

酞菁兰是一种性能优良的有机颜料，在整个有机颜料工业中占有40％的产量，现在全世界年产量已超过10万吨。酞菁兰主要应用于油墨、塑胶染色、涂料工业。酞菁兰存在着多种晶型，商品酞菁兰主要是α-型与β-型酞菁兰两种。β-型酞菁兰是一种稳定型结构，具有抗结晶能力，应用比α-型酞菁兰要广泛，其产量远大于α-型酞菁兰。

现在经典的由粗酞菁兰加工成β-型酞菁兰的方法是通过加助剂及助磨剂来研磨完成，经典的加工流程见图1。该加工工艺主要存在助剂及助磨剂的回收问题，使得工艺流程大大加长，设备增多；由于大量助磨剂(一般助磨剂为颜料用量的4倍左右)的加入，使得研磨能耗量大。如采用球磨时，每生产1吨成品，耗电11000kw.h；采用捏和法时，每加工1吨成品，消耗电为6000kw.h。如能找到一种新的工艺，不存在助剂及助磨剂的回收问题，也可以适当的降低研磨功耗，那么这无疑是酞菁兰加工工艺中的一场变革。

本发明的目的是创造一种低能耗的β-型酞菁兰加工技术，不需进行助剂及助磨剂的回收。

本发明的原理是：粗酞菁兰即Crude Blue晶体大粒子在剪切力的作用下变成更小的颜料化晶体细粒子，细粒子在挤压力的作用下，由于细粒子的表面能高，又会结合成非颜料化的大粒子：

在研磨的过程中，如果对所形成的新细小粒子的表面进行处理，让其表面能下降，被处理的粒子间的相互作用力减弱，亦能起到阻止细粒子间的直接挤压形成大粒子的作用，使得颜料化过程彻底进行。同时，颜料也进行了表面处理，颜料的品质也会提高，在研磨过程中，可以使得颜料化与颜料的表面处理一体化进行。表面处理剂一般选取松香、松香钙、硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸铵或具有高效降低颜料表面自由能的其它助剂，如上海地雅博科技色彩有限公司生产的1221#助剂，只要8％左右，可以使得颜料化彻底进行。

本发明的主要技术方案是：选择含量97％以上的粗酞菁兰，加入研磨设备内，再加入表面处理剂(表面处理剂用量一般为Crude Blue用量的20-15％)，经研磨即可得到成品，工艺流程如图2所示。对于纯度稍低的Crude Blue亦可采取如图3所示的工艺流程。

本发明的优点是：①颜料化过程与颜料的表面处理过程一体化进行，得到的产品是已表面处理的产品，其性能应更为优越。②研磨过程中，没有大量助磨剂的加入，使得研磨时功的利用率提高，消耗下降；实践证明：研磨1吨β-Blue成品的耗电量低于1500kw.h，而经典的方法则大于6000kw.h。③不存在助剂及助磨剂的回收流程及设备，简化了工艺，降低成本。对于较高纯度的Crude Blue为原料，只需一台球磨机或棒磨机就足够了。

下面结合附图对本发明作进一步详细说明：

图1为经典的β-型Blue的加工工艺流程；

图2为本发明的β-型Blue的加工工艺流程(方案1)；

图3为本发明的β-型Blue的加工工艺流程(方案2)；

本发明考虑到经研磨的颜料直接为成品，不要再经过其它工序，对粗酞菁兰的纯度要求应高一点，一般应在97％以上，粗品应是经精制过的，现有的粗品缩合及粗品的精制工艺均有所改进，经精制后的粗酞菁兰一般可以达到97％以上。研制设备采用棒磨较适宜，这样不易发生颜料的粘结现象，研磨体系的温度不加限制，体系的温度高有利于表面处理进行，研磨的时间与研磨的设备的大小及钢棒与颜料的比重有关，一般钢棒的用量为颜料量的10倍，采用球磨时，比重相近。最后得到的成品重量是颜料量与表面处理剂量的总和。下面为三个实施例。

实例一：

取粗酞菁兰700g、松香或松香钙140g，加入容积为5升的卧式实验用球磨机中，加入7000g钢棒(φ20mm×40mm)，球磨机转数为70r/min，研磨30小时后取出进行着色实验检测，以经典的工艺生产出的样品为参照品，检测结果表明：色相偏红口，色浓接近；鲜艳度高，分散性好。

实例二：

取粗酞菁兰700g，硬脂酸胺或硬脂酸钠140g，采用同上的实验装置。研磨25小时后取出样品进行着色实验检测，以经典的工艺生产出的样品为参照晶，检测结果表明：色相偏红口，色浓接近；鲜艳度高，分散性好。

实例三：

取粗酞菁兰700g，硬酯酸105g或上海地雅博科技色彩有限公司生产的1221#助剂50g，采用同上的实验装置进行实验。研磨30小时后取出样品与实例二样品进着色对照，对照测检表明：两样品质无明显差别。