[发明专利]一种从环己烷氧化副产物中回收的环氧环己烷产品除醇再精制的方法无效
申请号: | 99115635.8 | 申请日: | 1999-11-08 |
公开(公告)号: | CN1295068A | 公开(公告)日: | 2001-05-16 |
发明(设计)人: | 郑寿平;周天虹;唐召兰;杨华;蒋卫和;易念辉;黄跃辉;曹喆;柳勤文;杨岳生 | 申请(专利权)人: | 岳阳昌德化工实业有限公司 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04 |
代理公司: | 岳阳市专利事务所 | 代理人: | 龚正初 |
地址: | 414003 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己烷 氧化 副产物 回收 产品 精制 方法 | ||
1、一种从环己烷氧化副产物中回收的环氧环己烷产品脱醇再精制的方法,主要由加成催化反应和普通精馏两个部分构成,其特征在于:
1).将待再精制的环氧环己烷产品(环氧环己烷含量为90~95%,醇类杂质4~8%)在常压~0.5mpa,反应温度为130~160℃,以及0.3%~1.0%(wt)碱性催化剂(如氢氧化钠或氢氧化钾)存在条件下,搅拌反应0.5~3小时。反应液经过滤或中和,以除去碱性催化剂;
2).采用连续或间断精馏,回流比控制在1~2∶1,收集129~132℃馏份;或减压至0.066mpa真空度,回流比控制在1~3∶1,收集95~100℃馏份,得到环氧环己烷含量大于98%的产品。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:加成反应中碱性催化剂最佳加入量为物料总量的0.4%~0.6(wt)。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:常压加成反应中的最佳反应温度为133±1℃,在0.4mpa加压反应中的最佳反应温度为155±1℃。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应结束后,采用过滤或中和方式脱除反应催化剂。
5、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:常压精馏时,切割顶温为129~132℃的馏份段为再精制高纯环氧环己烷产品;在减压精馏(0.066mpa真空度)时在顶温95~100℃之间切割产品馏份。
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