[发明专利]磁性阴离子交换树脂的化学转化制备方法

说明书

本发明为磁性阴离子交换树脂的化学转化制备方法，属交换树脂制备技术，特别涉及磁性离子交换树脂的制备。

离子交换操作是一种具有固一液非均相扩散传质普遍规律而不同于传统分离过程的新型化工单元操作。有机离子交换树脂自1935年问世以来，经历了六十多年的发展历史，其间新型树脂不断涌现，特别是近二十多年来，在凝胶树脂基础上发展起来的大孔树脂克服了凝胶树脂的一些不足之处，促使离子交换树脂的应用范围日益扩大。目前，已广泛应用于化工、电力、电子、环境科学、湿法冶金、分析化学、食品加工、医疗药物等领域。在离子交换树脂应用过程中，经常遇到粘度较高或含有悬浮物的物系，这时普通的离子交换树脂的交换速度明显减慢，交换容量难以发挥，或固一液两相分离困难。若采用含磁性物质的磁性离子交换树脂，则可利用磁场的作用，很容易地将树脂与溶液分离；同时还可以减小其粒径，增大树脂的比表面积，从而增加交换容量和提高操作效率；并可使工业溶液的离子交换与树脂分离、再生一体化，实现连续化操作，有效降低运行成本。目前，磁性树脂还没有商品化，实验室的制备也主要是采用合成法。这种方法存在反应条件要求严格控制、工艺复杂，制备出的磁性树脂的粒度难控制，磁性物质分布不均匀，磁性较弱、磁稳定性较差等问题。

本发明的目的就是为了克服和解决采用合成法制备磁性离子交换树脂存在的反应条件要求严格控制、工艺复杂、制备出的磁性树脂粒度难控制、磁性物质分布不均匀、磁性较弱、磁稳定性差等的缺点和问题，研究发明一种制备工艺简便可行，制得的磁性树脂磁性强、粒度均匀、交换容量不因磁化处理而下降、磁稳定性好的磁性阴离子交换树脂的化学转化制备方法。

本发明是通过下述技术方案来实现的：(用量均为重量百分比)以如D201大孔型强碱性阴离子交换树脂为原料，其用量为10～30％，经如乙二胺四乙酸钠、草酸、酒石酸、丙二酸钠、亚氨基乙酸等络合剂溶液浸渍处理40～160mim，再经用量为30～60％的Fe³⁺与Fe²⁺摩尔比为1∶(1～40)的铁盐混合溶液在20～60℃温度条件下浸渍处理60～180min，然后在用量为20～45％的1～5mol/L的如氢氧化钠HaOH氢氧化钾KOH稀碱液中在转速为30～300r/min的慢速搅拌下转化10～60min，最后用去离子水将转化制得的磁性阴离子交换树脂洗涤至其pH＝5.5～8.5即成；用本方法制得的磁性阴离子交换树脂的性能如下：交换容量为2.85～3.25mmol/g；质量磁化率为0.5×10^-2～2.3×10^-2cm²/g；树脂中Fe₃O₄的含量为0～40％；树脂在碱和中性盐溶液中磁性稳定，即使浸泡7天也未见有铁离子溶解出来，质量磁化率也没明显下降。

本发明与现有技术相比，有如下的优点和有益效果：(1)制备工艺简便可行，制备条件易控制，克服了现有制备磁性树脂工艺复杂、制备条件难控制的缺点和问题；(2)用本发明制备的磁性树脂磁性强、交换容量高且不因磁化处理而下降，它解决了现有技术制备的磁性树脂磁性弱、交换容量低的问题；(3)用本发明方法制备的磁性树脂磁性物质分布均匀，粒度均匀，解决了现有技术制备的磁性树脂粒度难控制、磁性物质分布不均匀等问题。

本发明的实施是比较容易的，只要按上面说明书所述的方法进行操作，便能较好地实施本发明。发明人经过多年的研究，有许多成功的实施例，下面把几个实施例列成表1。

表1：(表中用量为重量百分比)