[发明专利]高纯度桥环式双环戊二烯的制备方法无效
申请号: | 99116900.X | 申请日: | 1999-09-23 |
公开(公告)号: | CN1093528C | 公开(公告)日: | 2002-10-30 |
发明(设计)人: | 朱效中;郭宇;郑辛生;赵新春;应济宏 | 申请(专利权)人: | 化学工业部上海化工研究院;上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C13/61 | 分类号: | C07C13/61;C07C2/44 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 | 代理人: | 高式群 |
地址: | 200062*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 桥环式双环戊二烯 制备 方法 | ||
1、一种高纯度桥环式双环戊二烯的制备方法,其特征在于:重量百分浓度大于95%的高纯度液态环戊二烯(CPD)依次进入二聚预聚器[1]和二聚器[2]进行聚合反应,二聚预聚器[1]的温度控制在30~60℃,二聚器[2]的温度控制在70~90℃,反应时间为5~12小时,得到的聚合产物双环戊二烯(DCPD)随即进入汽提塔[3]提纯,产物中的低沸点物杂质即被汽提带出,汽提塔[3]底部存留的是经过提纯的双环戊二烯,然后将其送入产品精馏塔[5]真空精馏,再经精馏塔冷凝器[6]冷凝后最终得到高纯度的桥环式双环戊二烯(endo-DCPD)。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于进入二聚预聚器[1]的高纯度环戊二烯中的环戊二烯共二聚物与挂环式双环戊二烯(exo-DCPD)的重量百分含量应在0.4%以下。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的聚合产物首先被送入汽提塔[3]提纯,汽提塔[3]底温度控制在50~90℃,塔身温度控制在40~70℃,塔顶温度控制在20~45℃,汽提气可以是工业惰性气体,所述的工业惰性气体是氮气、二氧化碳。
4、根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:所述的汽提塔[3]的塔板数为4~8,工作周期为3~9小时。
5、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的产品精馏塔[5]是一真空精馏塔,塔底的温度控制在80~100℃,真空度控制在680~720mmHg。
6、根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于:所述的产品精馏塔[5]的塔板数是5~20,操作回流比是1~5∶1,工作周期是6~10小时。
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