[发明专利]二苯膦甲基取代的胺烃基膦酸、膦酸盐及其合成方法无效
申请号: | 99117327.9 | 申请日: | 1999-10-25 |
公开(公告)号: | CN1257869A | 公开(公告)日: | 2000-06-28 |
发明(设计)人: | 傅相锴;温淑英;马学兵 | 申请(专利权)人: | 西南师范大学 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400715 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二苯膦 甲基 取代 胺烃基膦酸 膦酸盐 及其 合成 方法 | ||
1、二苯膦甲基取代的胺烃基膦酸、膦酸盐及其合成方法,其特征在于将计算量的二羟甲基二苯基鏻氯化物季鏻盐溶于甲醇水溶液,在氮气保护下,加入含有胺烃基膦酸或胺烃基膦酸盐的溶液或悬浮液中,再加入有机碱或无机碱调节反应介质至碱性,加热流反应1-5h,冷却过滤便可以得到N-二苯膦甲基取代的胺烃基膦酸及其盐。本发明所得产品分子中含有二苯膦甲基及胺等强配位基团,对钴、镍、铂、铑、钯、钌、铱等过渡金属离子有很强的配位络合能力。其钠、钾、锂、铵盐等是水溶性的,其钛、锆、锡、铅、等四价金属盐是具有一定比表面积的层状载体,可以分别用于制备水溶性和固载型的过渡金属络合催化剂,从而实现过渡金属络合催化剂的分离回收和重复使用。
2、按照权利要求1所述的产品,其特征在于本发明所用的胺烃基膦酸、膦酸盐,主要是含有一个至数个N-H键的各类取代和未取代的胺烃基膦酸、杂环多胺烃基膦酸RR‘N(CH2CH2Y)m-(CH2)n-PO3H2(其中Y=NR,O;R,R′=H,烃基,杂环基,(CH2)nOH,(CH2)nCO2H,(CH2)nSO3H,n=1、2、3、4…,m=0、1、2、3、4…,);上述这些膦酸的水溶性盐如钠、钾、锂、铵盐;也可以是这些膦酸的固体难溶盐如钛、锆、锡、铅、锌、钡等盐;也可是以含有N-H键和膦酸的合成、半合成或天然高分子化合物。
3、按照权利要求1所述的产品,其特征在于本发明所用的试剂是二羟甲基二苯基鏻氯化物季鏻盐或其前体原料。其使用量是与欲进行二苯膦甲基取代的N-H键等摩尔。
4、按照权利要求1所述的产品,其特征在于本发明中使用的有机碱和无机碱可以是各类叔胺如三甲胺、三乙胺、N,N一二甲苯胺、吡啶,也可以是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾等。其使用量是在反应中使介质保持碱性。
5、按照权利要求1所述的产品,其特征在于本发明中使用的反应介质可以是水、甲醇水溶液及其他混合溶剂。
6、按照权利要求1所述的产品,其特征在于本发明的反应可以是均相反应,即胺烃基膦酸或其盐全溶于反应介质溶液,试剂二羟甲基二苯基鏻氯化物也全溶于反应介质溶液;反应也可以是多相反应,即胺烃基膦酸或其盐部分溶于或不溶于反应介质溶液,以悬浮液的形态参与反应。
7、按照权利要求1所述的产品,其特征在于本发明所得的产品可以是各类结构的开链和含杂环的N-二苯膦甲基取代的胺烃基膦酸;可以是上述这些膦酸的水溶性盐如钠、钾、锂、铵盐;也可以是这些膦酸的固体难溶盐如钛、锆、锡、铅、锌、钡等盐;也可以是含有全部或部分N-H键为二苯膦甲基取代的胺和膦酸的合成、半合成或天然高分子化合物。
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