[发明专利]获得双酚A的方法无效

专利信息
申请号: 99118071.2 申请日: 1999-08-25
公开(公告)号: CN1271715A 公开(公告)日: 2000-11-01
发明(设计)人: 麦切杰·基迪克;马尔戈扎塔·卡勒德科沃斯基;佐菲娅·波科尔斯基;特雷莎·勒辛斯基科维克;玛丽亚·马伊赫扎克;斯坦尼斯瓦夫·马特加;约瑟夫·科尔特;安娜·若德克泽科;耶日·姆鲁兹;理夏德·斯莫利尼科 申请(专利权)人: 布兰科尼尔有机合成研究院;麦切杰·基迪克;马尔戈扎塔·卡勒德科沃斯基;佐菲娅·波科尔斯基;特雷莎·勒辛斯基科维克;玛丽亚·马伊赫扎克;斯坦尼斯瓦夫·马特加;约瑟夫·科尔特;安娜·若德克泽科;耶日·姆鲁兹;理夏德·斯莫利尼科
主分类号: C07C39/16 分类号: C07C39/16;C07C37/74;C07C37/86;C07C27/16
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 孙爱
地址: 波兰*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 获得 方法
【权利要求书】:

1.一种以强酸性阳离子交换剂作为催化剂存在的丙酮与苯酚缩合反应过程中,通过结晶与蒸馏分配及从生产过程副产物热催化分解过程回收的途径获取双酚A的方法,其特征在于第1步中,在凝胶结构的磺化苯乙烯与二乙烯基苯共聚物存在下,于50-85℃温度下,同时进行苯酚与丙酮的缩合反应和副产物异构化成酚A的反应,副产物是以步骤7的无水母液形式引入步骤1的,第2步是将反应后混合物冷却,获得双酚A/苯酚加合物于含酚溶液中的悬浮液,第3步是将步骤2中获得的双酚A/苯酚加合物于含酚溶液中的悬浮液分配成双酚A/苯酚加合物和含酚母液I,然后用含酚溶液洗涤加合物晶体,第4步是将步骤3中获得的双酚A/苯酚加合物溶解于含酚溶液,接下来的第5步中,将步骤4中获得的悬浮液分配成双酚A/苯酚加合物和母液II,母液II循环回步骤3和4,双酚A/苯酚加合物晶体用含酚溶液洗涤并加入颜色稳定剂,在第6步中,通过除去步骤5中获得的双酚A/苯酚加合物中的苯酚来分离出双酚A,在接下来的第7步中,将步骤3中获得的含酚母液I蒸馏,除去其中的丙酮、水和部分苯酚,步骤7的脱水含酚液的一部分循环至过程的步骤1,在随后的第8和第9步中,将步骤7中获得的其余部分脱水母液进行热催化分解反应,碱性催化剂总量的5%到70%引入步骤8,而其余量的碱性催化剂引入到步骤9,步骤9获得的馏出物含苯酚、对异丙基苯酚、它的二聚体和低聚物及生产过程副产物,将其直接送至第10步,在大孔型阳离子交换剂存在下,将这些产物重排成双酚A,步骤10的重排后馏出物循环到生产过程的步骤1和2。

2.按权利要求1的方法,其特征在于将步骤5中获得的母液II与步骤7中从步骤3的母液I中回收的苯酚和丙酮一起送到第11步,于50-85℃的温度下,将它们与凝胶结构的磺化苯乙烯与二乙烯基苯共聚物接触,然后再循环到步骤3和/或4。

3.按权利要求2的方法,其特征在于其中第1步是在凝胶结构的磺化苯乙烯与二乙烯基苯共聚物存在下,于50-85℃温度下进行苯酚与丙酮的缩合反应,在第1a步中,从步骤1的反应后混合物中馏出相对于进料料流总量5-50%(重)的未反应的丙酮、水和部分苯酚,在第7步中,步骤1a中获得的馏出物经蒸馏分成水、丙酮和苯酚,同时,一部分步骤3的母液I与步骤10的产物一起送至生产过程的第10a步,在碘化苯乙烯与二乙烯基苯共聚物存在下进行副产物异构化成双酚A的反应,步骤10a的异构化产物循环到生产过程的步骤1。

4.按权利要求2或3的方法,其特征在于从步骤11出来的反应后混合物在第11a步中经浓缩处理,馏出进料5-50%(重)的苯酚、丙酮和水馏分,然后将此馏分送至步骤7,同时浓缩物送至步骤3和/或4。

5.按权利要求1的方法,其特征在于步骤1中反应混合物与缩合反应催化剂的接触时间至少为5小时。

6.按权利要求4的方法,其特征在于步骤1和11中所用的苯酚与丙酮缩合反应催化剂为凝胶结构的磺化苯乙烯与2.6%(重)二乙烯基苯共聚物,其中5-45%的磺基已被氨基硫醇促进剂分子中和。

7.按权利要求6的方法,其特征在于所用促进剂为氨基硫醇。

8.按权利要求7的方法,其特征在于所用氨基硫醇为Cisteamine和2,2-二甲基噻唑烷。

9.按权利要求3或6的方法,其特征在于步骤10a中所用的异构化反应催化剂为大孔结构的磺化苯乙烯与二乙烯基苯共聚物。

10.按权利要求1或2或3的方法,其特征在于步骤6中通过减压蒸馏馏出部分苯酚,然后通过用水蒸汽排出法除去剩下的苯酚的方法从双酚/A苯酚加合物分离出双酚A。

11.按权利要求1或2或3的方法,其特征在于步骤8和9中所用的碱性催化剂为NaHCO3、NaOH、NaH2PO2或这些化合物的混合物。

12.按权利要求1或3的方法,其特征在于步骤5中所用的颜色稳定剂为含重量比1∶1到1∶20的酸式碳酸钠或钾与乳酸或苹果酸或柠檬酸或甘油酸或它们的钠、钾或钙盐的混合物。

13.按权利要求1或2或3的方法,其特征在于步骤1和11的反应后混合物于40-85℃温度下与阴离子交换剂接触。

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