[发明专利]制备肌酸或肌酸-水合物的方法在审
申请号: | 99118985.X | 申请日: | 1999-09-07 |
公开(公告)号: | CN1098251C | 公开(公告)日: | 2003-01-08 |
发明(设计)人: | 郑宇文;张国基;安丽华 | 申请(专利权)人: | 天津天成制药有限公司 |
主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/14 |
代理公司: | 天津市宗欣有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 陶慧英,董光仁 |
地址: | 300380 天津市西*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 水合物 方法 | ||
1.一种制备肌酸或肌酸一水合物的方法,其特征在于肌氨酸、肌氨酸钠或肌氨酸钾与S-甲基异硫脲或S-甲基异硫脲硫酸盐在水中或水与有机溶剂的混合物中,在温度15℃-140℃PH值7-13条件下进行反应,并经碱性络合剂提纯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于该方法是在30℃-80℃条件下进行反应。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于调整PH值范围是PH9-11。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于选用肌氨酸钠或肌氨酸钾为原料时,调整PH值是采用无机酸,选用的无机酸为硫酸或盐酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于选用肌氨酸为原料时,PH值的调整采用无机碱,选用的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于肌氨酸、肌氨酸钠或肌氨酸钾与S-甲基异硫脲的摩尔比保持在1∶5至4∶1之间,或者与S-甲基异硫脲硫酸盐的摩尔比保持在1∶2.5至2∶1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于采用的肌氨酸钠或肌氨酸钾可以是浓度为20-40%(w/w),或纯度在85至92%的工艺水溶液。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于向反应液中通入热蒸汽,以便使产物结晶析出。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于本发明的反应可以在水中进行,也可以在水与95%乙醇混合物中,或水和甲醇混合物中进行。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于用水和95%乙醇对产物进行处理。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在产品的重结晶过程中加入的碱性络合剂为乙二胺四乙酸二钠。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在≤40℃20毫巴的条件下进行真空干燥可获得肌酸一水合物。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于肌酸一水合物在60-80℃条件下进一步脱水即可得到肌酸。
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