[发明专利]一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法

说明书

本发明涉及一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法，特别是涉及一种生产精品甘氨酸和饲料级甘氨酸的方法。

甘氨酸(Glycine)又名氨基乙酸(Aminoacetic Acid)或氨基醋酸，结构式为H₂NCH₂COOH₂，它是天然α-氨基酸中结构简单且唯一无旋光性的氨基-羧基脂肪氨基酸。甘氨酸广泛用于医药、有机合成以及食品、饲料添加剂及生化试剂。

按照我国原化工部标准，以氯乙酸为原料经氨化制得的工业合成甘氨酸产品，其甘氨酸含量、氯化物含量以及其它水溶性无机及有机杂质含量，都达不到药用标准(医药级产品要求：甘氨酸含量99．0-101．0％，CI≤0．007％)。工业级甘氨酸必须进行精制，使其纯度、杂质含量达到食用级、药用级要求后，才能用于食品、医药生产中。

目前，精制生产甘氨酸主要有下列方法：

(1)醇析法：如法国专利FR1237327所述，其中将工业级甘氨酸制成水溶液后，采用活性炭进行脱色，然后，采用3-5倍体积的甲醇或乙醇，经过多次反复醇析后，获得医药级甘氨酸。该方法需耗费大量的甲醇或乙醇，使得甘氨酸成本过高，并且甲醇和乙醇都是易燃物品且甲醇对操作人员的身体有危害，采用该方法生产的甘氨酸一般呈粉状，在储存和输送过程中容易结块。

(2)离子交换法：如中国专利CN-89109134所述，该方法将工业级甘氨酸配置为含量15-25％的水溶液，在PH＜7的条件下，采用强碱阴离子交换树脂或强酸阳离子交换树脂进行酸化处理，然后用活性炭脱色，随后进行浓缩、冷却结晶或用乙醇析出。该法制备的甘氨酸的收率在90％以上。该法的耗能大，生产成本高。

(3)循环提纯法：中国专利CN-1039810C所述，其中将固体的精制甘氨酸加入去离子水中，溶解制成饱和溶液，在将工业级甘氨酸溶于上述溶液中，经过加热、过滤和冷却，再过滤获得滤饼和结晶母液。滤饼经过淋洗、加热干燥获得精制的甘氨酸白色晶体。将结晶母液中的一部分取出，在剩余的结晶母液中再加入与取出部分体积相同的新母液，即精制甘氨酸和水的饱和溶液，将此经过混合的溶液作为精制工业级甘氨酸的母液，再经过加热、过滤和冷却，再过滤获得滤饼和结晶母液。如此循环多次，可以使甘氨酸收率提高，但是经过循环提纯方法获得的甘氨酸大多呈黄色且操作步骤复杂。

上述三种方法尽管都能将工业级甘氨酸提纯精制成食用级、医药级甘氨酸，使甘氨酸的化学纯度达标，但是，由于上述方法都未涉及如何避免在甘氨酸精制过程中带入机械杂质以及如何达到无热原、内毒素、透过率指标的问题，所以所生产的甘氨酸中混有异物且无热原、内毒素、透过率的指标可能不合格，从而影响了产品品质。

本发明的目的是提供一整套的甘氨酸提纯及封闭生产的生产工艺。

本发明提供的一种甘氨酸的生产方法，其包括以下步骤：

将一定量的工业级甘氨酸加入去离子水中进行溶解，其中使去离子水和工业级甘氨酸的配置比率(重量)为：

H₂O∶H₂NCH₂COOH₂=(2．0～50．0)∶1

在合适的时间和温度条件下，使工业级甘氨酸在去离子水进行溶解，同时，加入活性炭脱色；

对经过脱色的溶液进行电渗析除杂和过滤，去掉存在于溶液中的杂质离子，以及除去溶液中的机械杂质，并且用超滤除去溶液中的内毒素；

使溶液经过反渗透初步浓缩再蒸发浓缩后，冷却结晶，再脱水获得滤饼和结晶母液；

对滤饼进行加热干燥，获得精制的甘氨酸晶体；

在结晶母液中加入活性炭，进行脱色；

对经过脱色的结晶母液进行电渗析除杂，除去结晶母液中的盐分和杂质离子；

对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。

在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，所述使工业级甘氨酸和去离子水的溶液进行溶解的时间为0．5-1．5小时，其溶解温度为50-80℃。

在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，对于工业级甘氨酸和去离子水的溶液进行脱色时，加入活性炭的含量为0．01-1％(重量比)。

在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，采用袋式过滤器，对经过脱色溶液进行过滤，在袋式过滤器中采用的过滤袋中的微孔尺寸是0．5-0．1微米，并且采用超滤方法除去溶液中的内毒素。

在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，采用电渗析方法除去存在于工业级甘氨酸和去离子水溶液中的杂质离子，以及除去存在于结晶母液中的盐分。