[发明专利]洗用助剂4A沸石的生产工艺

说明书

本发明涉及以膨润土为原料合成洗用助剂4A沸石的方法。

目前，洗衣粉用4A沸石的生产方法有两种，一种为全合成法即用硅酸钠、氢氧化铝和氢氧化钠水热合成4A沸石。另一种为半合成法，该法用天然粘土或天然沸石为原料制取4A沸石，该法主要用高岭土为原料。用膨润土制取4A沸石的详细工艺尚未见报道。

本发明的目的是提供一种以资源丰富的膨润土为原料生产洗用助剂4A沸石的生产工艺。

本发明的技术方案如下：

一种4A沸石的生产工艺，它是将膨润土粉碎至325目以下，加浓度为20-60％(重量)的硫酸处理，加入的量液固比为2-6(重量)，在80-120℃处理3-20小时后，过滤，洗涤至接近中性，得到酸性白土，分析酸性白土的组份，将酸性白土加浓度为20-30％(重量)的NaOH溶液，加入量满足Na₂O∶SiO₂=(1.5-3)∶1，在60-70℃搅拌处理1.5-3小时，然后，在强烈搅拌下以Na₂O∶SiO₂∶Al₂O₃∶H₂O=(2.5-4.5)∶(1.8-2.2)∶1∶(100-240)物质的量之比加入铝酸钠溶液，迅速升温至85-100℃，晶化2-6小时，晶化完全后，经过滤、洗涤、粉碎、干燥，即得洗用助剂4A沸石。

上述方法若所得的酸性白土中石英含量大于5％，上述制法所得的产品4A沸石钙交换容量仪为285mg CaCO₃/g(干)左右，为要获得高质量的4A沸石，可将酸性白土用20-30％浓度的NaOH溶液在110-130℃搅拌处理4小时，过滤除去残渣，滤液以Na₂O∶SiO₂∶Al₂O₃∶H₂O=(2.5-4.5)∶(1.8-2.2)∶1∶(100-240)物质的量之比加入铝酸钠和NaOH溶液，迅速升温至85-100℃晶化3-6小时，晶化完全后，经过滤、洗涤、粉碎、干燥，即得洗用助剂4A沸石。

本方法中膨润土经硫酸处理后的滤液可加NH₄HCO₃或氨水至PH=9沉淀出Al(OH)₃和Fe(OH)₃，过滤、洗涤后，将Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀加NaOH溶液，得NaAlO₂溶液，过滤除去Fe(OH)₃,NaAlO₂溶液用于制备4A沸石。

本方法的特点是用资源丰富的膨润土为原料制备洗用助剂4A沸石，白度达到93-95且酸处理后的滤液可以回收NaAlO₂和(NH₄)₂SO₄充分利用了资源，因此成本低。

以下通过实施例进一步说明本发明。

实例1．

将江西广丰地表膨润土机选1号(SiO₂:59.16％,Al₂O₃:17.2％,Fe₂O₃:1.37％，灼失量：14.0％，白度：63.2)在100℃下烘干，经磨细到325目，称取10克于烧杯中，加入40％浓度的硫酸溶液20克(液固比为2)。将烧杯放入高压釜中密闭，置于烘箱中95℃酸处理20小时。取出过滤，洗涤至PH=4～5，于100℃干燥，即得到酸性白土，该活性白土白度为87.0。

实例2．

称取10克江西广丰膨润土机选1号(325目)于烧杯中，加入33.3％浓度的硫酸溶液30克(液固比为3)。按例1方法处理得到酸性白土。该白土白度为86.53。

实例3．

称取10克江西广丰膨润土机选1号(325目)于烧杯中，加入22％浓度的硫酸溶液40克(液固比为4)。按例1方法处理得到酸性白土。该白土白度为85.71。

实例4．

称取10克江西广丰膨润土机选1号(325目)于烧杯中，加入60％浓度的硫酸溶液30克(液固比为3)。按例1方法处理得到酸性白土。该白土白度为88.33。

实例5．