[发明专利]烟酸的生产方法无效
申请号: | 99122525.2 | 申请日: | 1999-11-10 |
公开(公告)号: | CN1296004A | 公开(公告)日: | 2001-05-23 |
发明(设计)人: | 王谦 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省石油化学研究院 |
主分类号: | C07D213/807 | 分类号: | C07D213/807 |
代理公司: | 黑龙江省科学院专利事务所 | 代理人: | 王钢 |
地址: | 150001 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟酸 生产 方法 | ||
1.本发明提供一种烟酸生产方法,其特征在于首先将催化剂在400-450℃下用空气活化6-8小时待用,以3-甲基吡啶为原料,经过汽化器在180-200℃的温度下汽化,与空气、水蒸气按0.002∶0.33∶0.06体积比混合,进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中,在300-350℃条件下,进行氧化反应,反应器与熔盐槽相连,加热反应或携带出反应放出的热量,生成高温反应气经换热器,进入扑集器,并凝华成烟酸的粉末状粗产品,尾气进入水洗塔,将微量烟酸吸收后,经水洗塔上部排放。将扑集器得到的粗产品按烟酸粗产品∶水∶活性碳重量比为1∶4-6∶0.05-0.08放入反应釜中,加热至85-95℃进行水解脱色、热过滤,滤液放入冷却池结晶,滤液冷却至室温,离心甩干,得到含水量15-20%的烟酸,再经干燥,即得到烟酸。
2.如权利要求1所述的烟酸生产方法,其特征在于所述的催化剂由载体和活性物质构成,其中载体可以是α-Al2O3,也可以采用SiC球形载体,球形载体大小为ф4-6mm,催化剂活性物质是由NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、TiO2、(NH4)2Cr2O7组合物构成,其重量比例为15∶0.901∶0.325∶6∶3.42。
3.如权利要求1所述的烟酸生产方法,其特征在于所述催化剂制备方法如下:将按比例组成的活性物质配制成喷涂液,其方法是将蒸馏水和草酸放入反应釜中,搅拌升温至80-90℃,当草酸全部溶解后,溶液冷却至50-70℃慢慢加入偏钒酸铵,在温度75-85℃下继续搅拌,加入NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、(NH4)2Cr2O7、TiO2,即配制成喷涂溶液,将载体放入转鼓内,升温至230-300℃,在转动下用喷枪均匀喷涂到载体上,活性物质增重5-10%,放入高温炉中,以100℃/小时加热至460℃,恒温6小时,继续升温至500-560℃,恒温6-8小时,自然冷却至50℃取出,即可出炉,催化剂待用。
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