[发明专利]提高天然维生素E浓缩物透明度和流动性的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及改善天然维生素E(VE)浓缩物透明度和流动性的方法，尤其涉及用溶剂法除掉天然VE中的高级脂肪酸脂等杂质，从而提高天然VE浓缩物透明度和流动性的工艺，属于分离工程技术领域。

背景技术：

天然VE具有许多重要的生理功能，对人体无毒副作用，长期使用的安全性远高于合成VE，因此，在食品、营养保健品和化妆品等行业，天然VE作为功能添加剂受到广大消费者的青睐。现有技术中，天然VE的制备主要是采用真空蒸馏、分子蒸馏等技术从精炼植物油的加工副产品中提取浓缩得到。其一般的工艺过程为：原料→甲酯化→甲酯化产物→冷析→过滤→分离甾醇→滤液(甲酯化混合物)→真空蒸馏或分子蒸馏→天然VE浓缩物。但是用现有的提取浓缩工艺得到的天然VE浓缩物流动性和透明度很差。按照公开号CN1074217A，CN1034367A得到的天然VE浓缩物产品在常温下不透明，在22℃下就开始固化、不流动，严重影响天然VE产品品质和使用。造成VE浓缩物产品不透明，易固化、不流动的主要原因是由于在加工过程中，一些具有较高凝固点的高级脂肪酸酯等物质仍存在于天然VE产品中。在原料预处理的冷析过程中，由于甲酯混合物凝固点高，冷析温度不能太低，一般在5～10℃，从而使得溶解度较大的高级脂肪酸酯等物质仍保留在甲酯混合物中，由于这些物质与VE具有相近的沸点，因此，在真空蒸馏或分子蒸馏时，这些物质与VE一起被蒸馏出来，很难与VE分开，从而影响天然VE的品质。这样，由于这些杂质的存在，一方面不能有效提高天然VE的含量，另一方面，使得天然VE浓缩物在常温下就呈混浊、不透明、流动性差、易固化。

发明内容：

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种改善天然VE浓缩物流动性和透明度并可同时提高天然VE含量的方法，使之简单易行，生产成本低，不需另外增加设备投资，适用于工业化生产。

为实现这样的目的，本方法采用一种有机溶剂，根据VE和高级脂肪酸酯等物质在溶剂中的溶解度差异，即根据VE在一温度区间可任意与溶剂混溶，而VE浓缩物中的高级脂肪酸酯等物质在这一温度区间的高温段可与溶剂混溶，而在低温段不混溶并沉淀析出的特性，进行VE与高级脂肪酸酯等物质的分离。本发明采用的有机溶剂可以是酮类、醇类和烃类以及它们的混合物，最好是低碳酮、低碳醇和低碳烃。

本发明优选丙酮或乙醇或己烷，与天然VE浓缩物按1∶1～6∶1的比例，在30℃～80℃(最好为40℃～60℃)下混合溶解后，缓慢降低温度到10℃～-25℃，静置10～70小时，然后，通过常规过滤方法将母液与沉淀分开，母液经减压蒸出溶剂后，得到澄清透明的天然VE，其在0℃下不固化，流动性好。此外，在原来的基础上，VE含量可提高5～15个百分点。在处理过程中，如果冷却温度比较低、静置时间比较长，则有利于过滤。

本发明也适用于原料预处理过程，即原料与甲醇反应结束并进行分离甾醇后得到的甲酯混合物中的高级脂肪酸酯等物质的分离。将溶剂与甲酯混合物在一定温度下，按一定比例混溶后，缓慢降低温度，使高级脂肪酸酯等物质沉淀析出，然后用常规方法将母液与沉淀分开后，再将得到的甲酯混合物进行减压蒸馏或分子蒸馏。

本发明简单易行，效果好，得到的天然VE在0℃下仍然澄清透明，不固化，流动性好，而且VE含量可提高5～15个百分点。本发明的工艺操作简便，不需投入新的设备，生产成本低，不仅适用于除掉存在于天然VE浓缩物中的高级脂肪酸酯等杂质，也适用于除掉在原料预处理过程的冷析阶段得到的甲酯混合物中的高级脂肪酸酯等杂质，可以工业化生产。

具体实施方式：

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案及其达到的效果作进一步的描述。

实施例1：室温下固化不流动、不透明，VE含量为41.0％的天然VE浓缩物100克，按常规方法与200克丙酮加热到40℃混溶后，缓慢冷却到0℃，静置24小时后抽滤，将母液与沉淀分开，得沉淀15克，母液减压蒸出丙酮后，得VE浓缩物76克，VE含量47.5％，回收率88.0％，该VE浓缩物在0℃下澄清透明，不固化，流动性好。

实施例2：室温下固化不流动、不透明，VE含量为52.0％的天然VE浓缩物100克，按常规方法与300克丙酮加热到45℃混溶后，缓慢冷却到-15℃，静置54小时后抽滤，将母液与沉淀分开，得沉淀18克，母液减压蒸出丙酮后，得VE浓缩物73克，VE含量66.0％，回收率92.6％，该VE浓缩物在0℃下澄清透明，不固化，流动性好。

实施例3：室温下固化不流动、不透明，VE含量为42.0％的天然VE浓缩物100克，按常规方法与300克乙醇加热到55℃混溶后，缓慢冷却到-10℃，静置50小时后抽滤，将母液与沉淀分开，得沉淀17克，母液减压蒸出乙醇后，得VE浓缩物73克，VE含量53.0％，回收率92.1％，该VE浓缩物在0℃下澄清透明，不固化，流动性好。