[发明专利]从含有母育酚的混合物中分离生育三烯酚的方法及其组合物

权利要求书

1．一种从包含至少一种生育三烯酚和至少一种生育酚、第一种脂肪酸和一种酯化化合物的第一种母育酚混合物中分离生育三烯酚的方法，包括：

(a)通过用足够长的时间在足够高的温度下，加热包含生育三烯酚、生育酚、第一种脂肪酸和酯化化合物的第一种母育酚混合物，用酯化化合物基本上把第一种脂肪酸酯化，生产包含生育三烯酚、生育酚、酯化的第一种脂肪酸和未酯化的第一种脂肪酸的第二种母育酚混合物；

(b)用足够长的时间在足够高的温度下，蒸馏第二种母育酚混合物，从第二种母育酚混合物中基本上除去未酯化的第一种脂肪酸，生产包含生育三烯酚、酯化的第一种脂肪酸和生育酚并且基本上除去了未酯化的第一种脂肪酸的第三种母育酚混合物；

(c)用足够长的时间在足够高的温度下，蒸馏第三种母育酚混合物，从第三种母育酚混合物中基本上除去生育三烯酚和生育酚，生产包含除去的生育三烯酚、生育酚和非母育酚组份的第四种母育酚混合物；以及

(d)用包含与水混溶的极性有机溶剂的萃取剂从第四种母育酚混合物中萃取生育三烯酚，生产包括含有大多数萃取剂的第一相和第二相的双相体系，其中萃取剂对生育三烯酚的选择性和比对生育酚大1个单位，然后从第二相中除去第一相，条件是萃取剂不是纯粹的醇。

其中步骤(b)可以在步骤(c)之前进行，或者步骤(c)可以在步骤(b)之前进行，其中步骤(b)和步骤(c)在步骤(a)之后而在步骤(d)之前进行。

2．权利要求1的方法，其中萃取剂不包含醇。

3．权利要求1的方法，其中步骤(b)在步骤(c)之前进行。

4．权利要求1的方法，其中生育三烯酚是γ-生育三烯酚。

5．权利要求1的方法，其中生育酚是α-生育酚．

6．权利要求1的方法，其中酯化化合物包含脂肪酸胆固醇酯、胆固醇、三萜醇、甲基胆固醇、甘油单酯、甘油二酯或甘油三酯或其混合物。

7．权利要求1的方法，其中加热步骤(a)在70-300℃的温度和20-760乇的压力下进行。

8．权利要求1的方法，其中加热步骤(a)在150-230℃的温度和20-200乇的压力下进行。

9．权利要求1的方法，还包括在加热步骤期间除去水。

10．权利要求1的方法，还包括在加热步骤之前向第一种母育酚混合物中加入催化剂。

11．权利要求10的方法，其中催化剂包括烷基锡化合物、有机酸的锌盐、氧化锌、钛(Ⅳ)烷氧化物或矿物酸或其混合物。

12．权利要求1的方法，还包括在加热步骤(a)之前向第一种母育酚混合物中加入第二种脂肪酸。

13．权利要求12的方法，其中第二种脂肪酸包括C₁₄-C₂₂脂肪酸。

14．权利要求1的方法，其中在加热步骤(a)之前，不向第一种母育酚混合物中加入醇。

15．权利要求1的方法，其中在步骤(b)中在125-320℃的温度和0.01-10乇的压力下蒸馏第二种母育酚混合物。

16．权利要求1的方法，其中在步骤(b)中在150-200℃的温度和0.01-10乇的压力下蒸馏第二种母育酚混合物。

17．权利要求1的方法，其中在蒸馏步骤(b)之后和在蒸馏步骤(c)之前，还在150-300℃的温度和0.01-5乇的压力下蒸馏第三种母育酚混合物。

18．权利要求1的方法，其中在蒸馏步骤(c)中，在170-270℃的温度和0.005-2乇的压力下蒸馏第三种母育酚混合物。

19．权利要求1的方法，其中连续地进行步骤(a)-(c)。

20．权利要求1的方法，其中用1-24小时进行步骤(a)-(c)。

21．权利要求1的方法，其中用2-10小时进行步骤(a)-(c)。

22．权利要求1的方法，其中第四种母育酚混合物含有1-50％重量的母育酚。

23．权利要求1的方法，其中萃取剂是含水组合物。