[发明专利]ε-己内酰胺的制备方法无效
申请号: | 99805038.5 | 申请日: | 1999-02-16 |
公开(公告)号: | CN1297434A | 公开(公告)日: | 2001-05-30 |
发明(设计)人: | R·P·M·圭特;S·L·拉尼 | 申请(专利权)人: | DSM有限公司;纳幕尔杜邦公司 |
主分类号: | C07D201/08 | 分类号: | C07D201/08 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王其灏 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己内酰胺 制备 方法 | ||
1.由含有6-氨基己酸酯的原料混合物制备ε-己内酰胺的方法,其中在第一步骤(1)中通过在50至250℃的温度及在氨存在下使6-氨基己酸酯与水反应转化为6-氨基己酸和6-氨基己酰胺,分别或同时移出醇,和在随后的步骤(2)中在升高温度下使所述6-氨基己酸和6-氨基己酰胺环化,该方法的特征在于:在步骤(1)中6-氨基己酸酯在高于2%(重量)和少于或等于25%NH3(重量,相对于在步骤(1)中存在的有机化合物、水和氨的总量计算)存在下转化为6-氨基己酸和6-氨基己酰胺。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于:第一步骤(1)是在5-15%(重量)的氨存在下进行的。
3.根据权利要求1-2的任何一项的方法,其特征在于:进料至步骤(1)的原料混合物中的6-氨基己酸酯的量超过0.5%(重量),以所述原料混合物中有机化合物的量计算。
4.根据权利要求1-3的任何一项的方法,其特征在于:所述6-氨基己酸酯为C1-C6烷基的6-氨基己酸酯。
5.根据权利要求1-4的任何一项的方法,其特征在于:步骤(1)中的温度为60至160℃。
6.根据权利要求1-5的任何一项的方法,其特征在于:所述原料混合物中包括有机化合物的组合物,所述有机化合物包括0.5至100%(重量)的6-氨基己酸酯、0至30%(重量)的6-氨基己酸、0至50%(重量)的6-氨基己酰胺、0至50%(重量)的ε-己内酰胺和0至30%(重量)的6-氨基己酸和6-氨基己酰胺的齐聚物,其中这些部分的总和为所述有机化合物的100%(重量)。
7.根据权利要求6的方法,其特征在于:在所述原料混合物中的6-氨基己酸酯和如果存在的6-氨基己酸、6-氨基己酰胺、ε-己内酰胺及6-氨基己酸和6-氨基己酰胺的齐聚物的量为所述有机化合物的0.2至50%(重量)。
8.根据权利要求1-7的任何一项的方法,其特征在于:连续地进行以下步骤:
a)在2至25%(重量)的氨存在下使6-氨基己酸酯与水反应,
b)从所述含水混合物中分离出醇;
c)将所得的含水混合物进料至反应区中进行环化;和
d)从离开所述环化区的混合物中分离出ε-己内酰胺。
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