[发明专利]贫氟化物有机化合物的制备

权利要求书

1．制备贫可水解氟化物的有机化合物的方法，其特征在于，使被可水解氟化物污染的有机化合物与至少一种选自无机氧化物吸着剂和羧酸“鎓”盐的用于可水解氟化物的分离剂接触。

2．权利要求1所述的方法，其特征是，纯化卤化的有机化合物，特别是氟化的有机化合物。

3．权利要求1所述的方法，其特征是，纯化羧酸或羧酰氯。

4．权利要求1所述的方法，其特征是，纯化羧酸或羧酰氯的衍生物。

5．权利要求1-4之一所述的方法，其特征是，在其制备时纯化羧酸或羧酰氯的衍生物。

6．权利要求1所述的方法，用于制备贫羧酰氟或可水解氟化物的羧酸、羧酰氯和羧酸酯，其中以被羧酰氟或可水解氟化物污染的羧酸、羧酰氯和羧酸酯为原料，使其与至少一种选自无机氧化物吸着剂和相应羧酸的“鎓”盐的用于羧酰氟和可水解氟化物的分离剂接触。

7．权利要求1所述的方法，其特征是，使用SiO₂作为无机氧化物吸着剂。

8．权利要求7所述的方法，其特征是，使用硅胶珠或沉淀的SiO₂-水合物。

9．权利要求6所述的方法，其特征是，在相应羧酸的“鎓”盐和/或无机氧化物吸着剂存在下由羧酰氯和醇制备羧酸酯。

10．上述权利要求之一所述的方法，其特征是，纯化式R¹C(O)OH的羧酸或使用式(Ⅰ)R¹C(O)Cl或式(Ⅱ)R¹C(O)CH₂C(O)Cl的羧酰氯，其中R¹表示通过至少一个卤素原子取代的1-6个碳原子的烷基；特别是1-6个碳原子的多氟烷基、全氟烷基或多氟氯烷基。

11．权利要求9所述的方法，其特征是，使用式R²OH(Ⅱ)的一种醇，其中R²表示1-8个碳原子的烷基或链烯基；通过至少一个卤素原子取代的1-8个碳原子的烷基或链烯基；苯基、甲苯基、苄基；通过至少1个卤素原子和/或至少一个硝基基团取代的苯基、甲苯基或苄基。

12．权利要求6所述的方法，其特征是，纯化或制备式(Ⅲ)R¹C(O)OR²或式(Ⅳ)R¹C(O)CH₂C(O)OR²的酯，其中R¹和R²含义同上。

13．权利要求10-12之一所述的方法，其特征是，R¹表示1-4个碳原子的多氟烷基、全氟烷基或多氟氯烷基，R²表示1-4个碳原子的烷基或链烯基；通过至少一个卤素原子取代的1-4个碳原子的烷基或链烯基；苯基；通过至少1个卤素原子和/或至少一个硝基基团取代的苯基。

14．权利要求13所述的方法，其特征是，R¹表示全氟甲基、全氟乙基、全氟丙基或氯二氟甲基。

15．权利要求14所述的方法，其特征是，R²表示1-3个碳原子的烷基或链烯基；通过至少一个氟原子取代的1-3个碳原子的烷基或链烯基；苯基；通过至少1个氟原子和/或至少一个硝基基团取代的苯基。

16．上述权利要求之一所述的方法，其特征是，酰氯与“鎓”盐的摩尔比为1∶1-20000∶1。

17．上述权利要求之一所述的方法，其特征是，使用吡啶鎓或哌啶鎓盐。

18．权利要求9所述的方法，其特征是，“鎓”盐由相应的羧酸和与“鎓”阳离子相对应的碱就地制备。

19．权利要求18所述的方法，其特征是，在容易脱羧基的羧酸的情况下从对脱羧基稳定的羧酸开始制备。

20．权利要求14所述的方法，其特征是，使用通过R¹C(O)Cl与乙烯酮反应得到的R¹C(O)CH₂C(O)Cl。