[发明专利]从合成硅石制取玻璃锭的方法和设备

说明书

通常通过将细化的天然石英结晶粉熔融而制得的熔融的石英玻璃因其光学特性、耐化学性、热稳定性或其他特性被广泛用于光学、光学纤维和半导体工业。

在有些要求较严的应用中，由于使用了天然结晶原料而导致的杂质或不均一性可能会是不能允许的，那么就必须替换成一种人工制取的原料。有时这种材料可是一种人工制取的粉，但是，更一般地说，最高级的玻璃石英制品是用蒸气淀积制造的。这样，一种蒸发的硅前体化合物被送到一人工火焰处，在此被氧化或水解以形成一硅石烟流或一硅微粒流，它们被作为一多孔硅石烟体(可在一合适的空气环境下通过加热脱水或掺杂，然后被烧结为一种无孔玻璃)而沉积，或用另外的方法通过在这样的一温度下沉积，即，使该硅沉积物直接烧结成一种透明玻璃。

常被称为直接沉积工艺的后一种方法生产的玻璃具有较高的0H(羟基含量)，通常按重量比为800-1200ppm，但是，对于许多用途而言这是可被接受的，例如，用于诸如棱镜、透镜等的光学元件，用于诸如炉子或宇宙飞船的窗户之类的大件，用作镜子和用于制造光掩模，所谓光掩模亦即在微电路制造过程中采用光刻工艺在硅片上刻印影像信号的板。

直接沉积方法可按两种方式操作。在如图1所示的第一种方式中，一燃烧器11提供了一通常为一氧氢火焰的合成火焰12，并通过一中心管道11a来供应一前体材料流。该前体材料可以是一种或多种气体硅烷(如四氯化硅)，但是，更近期发现无氯的前体更可取。硅化合物被氧化或水解以形成一硅石烟流或一硅微粒流，该硅石烟流或硅微粒流被引导到形成一被支撑在一炉子结构14内转动的圆柱形锭13的拱形端13a的一基质上。在火焰里产生的硅石的主要部分沉积在慢慢地从该炉子抽除(沿着方向Z)的该基质上，最好保持炉子对基质有一恒定距离。该硅石在这样的一个温度下被沉积在该基质上，即在该温度下它直接烧结为透明而无孔玻璃。该锭可绕一水平、垂直或其他轴线转动，并可经受沿垂直于一根或两根转动轴线(X和/或Y)上的振动运动，以将热负荷散布在锭端13a上，因此，可提高沉积的玻璃的均一性或可控制该锭的横截面形状。

图2显示了用于由直接沉积收集玻璃的第二几何设置方案。该方案采用了一转动的浅的耐火砖坩埚21，该坩埚通常内衬有锆石或氧化锆基底的耐火砖并安装在一转台22上。该浅坩埚的底部通常衬有一高纯度石英或石英玻璃粉23的涂层，或者是粉碎的最高纯度用合成透明硅玻璃。在这一坩埚之上方安装了一耐火砖顶24，该顶携带了一或多个合成燃烧器25。该坩埚的直径可在1-2米，在这样的条件下可采用足够多数量的燃烧器。这些燃烧器用来将该坩埚加热到一超过硅石的熔点的温度，并用作合成火焰26的发生器，每一个燃烧器将一硅石烟或烟灰流沉积在一生成坩埚里的熔融玻璃池27的表面上。在生成了一适当厚度的玻璃之后，就可冷却该坩埚，去掉耐火砖壁，并将盘形玻璃锭取出，以待切割、机加工或者就形成为所需的形状。

图1的工艺能被用来产生一柱形(例如，圆柱形)锭。这可能是一若有需要的话可转变为圆柱形截面的、合适尺寸的锭，例如，用于透镜或镜子毛坯，或者也可通过进一步的热处理转变为杆状或管状产品。但是，对于有些用途来说，一圆柱形材料可能不是一种适用的起始材料。因此，对于需要一系列方形或矩形产品、例如光掩模基质等的某些用途来说，要将这些圆柱形材料从一较大的尺寸机加工就会造成明显的浪费，或者，要将该圆柱形锭再成形，例如通过在一具有合适的内部尺寸的石墨模子里加热带一软化温度，然后靠其自身的重量坍塌或通过施加外力以迫使该软化的硅石转变成与模子的形状相一致，在冷却后再将该再成形的锭切割为所需尺寸的薄片。此后续作业成本高且损耗材料。

在要从由图2的坩埚工艺生成的诸大盘形锭中之一切割成这样的形状时，就会涉及到昂贵的切割作业，并会带来较大的浪费。还必须去掉质量不满意的材料，这是由于例如来自炉顶的耐火砖或坩埚本身的污染的缘故。

因此，对于某些产品形状，特别是具有矩形截面的产品来说，在可获得一个锭的两种主要的制造方法中没有哪一种可被直接应用而又具有较高的材料使用率。另外，没有哪一种方法当需要时可作连续作业以使加工作业较为经济，这是因为该两种方法基本上是分批操作工艺。

这就要求有一种合成透明的石英璃的直接的沉积方法，该方法能连续作业并将生成一个具有预定横截面尺寸，即圆形、方形、矩形或其他形状截面的锭。

本发明旨在通过提供一种形成一合成透明石英玻璃的成形体的改进的方法和用于制造这样的一成形体的改进的炉子，以满足上述要求。