[发明专利]用溶胶－凝胶技术制备硅石或硅石系厚玻璃膜的方法及所得厚膜

权利要求书

1、一种按照溶胶-凝胶技术制备氧化硅或氧化硅系厚玻璃膜的方法，包括如下阶段：

·制备一种包含至少一种可溶性前体物的溶胶，该前体物为至少一种选自Si、Ge、C、Sn、Pb、P、As、Sb、B、Al、Ga、Bi、Ti、Zr、S和Hf中元素的物质，其中，可溶性硅前体物和任何其它可溶性前体物的摩尔比至少为1∶1；在所说的溶胶中，相对于每摩尔所说的至少一种可溶性前体物，含有至少10摩尔H₂O，还含有能使所说的至少一种可溶性前体物水解的酸，所说的酸的浓度在0.03～0.5N之间；

·使所说的可溶性前体物完全水解；

·相对于每摩尔所说的至少一种可溶性前体物，在上述溶胶中加入约0.7至约3.0摩尔的SiO₂；

·在基体上形成溶胶膜；

·蒸发溶剂，使所述溶胶发生胶凝化；

·通过热处理使所得的凝胶膜致密化。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所说的溶胶制备阶段，相对于每摩尔所说的至少一种可溶性前体物，至少使用30～40摩尔的水。

3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所说的溶胶制备阶段，采用硅和锗的可溶性前体物的混合物，其中硅与锗的摩尔比等于或高于1∶1。

4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所说的溶胶制备阶段，采用硅和一种或多种选自钛、铝和硼的元素的可溶性前体物的混合物，其中硅与其它元素混合物的摩尔比高于5∶1。

5、如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，所说的可溶性前体物是所说元素的醇盐。

6、如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，在所说的溶胶制备阶段，采用四甲基原硅酸酯Si(OCH₃)₄或四乙基原硅酸酯Si(OCH₂CH₃)₄作为硅醇盐。

7、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所说的溶胶制备阶段，水是以酸的溶液形式加入的，酸的浓度是使得pH值在0.3～1.5之间。

8、如权利要求7所述的方法，其特征在于，水是以HCl溶液加入的，HCl的浓度在0.03～0.5N之间。

9、如权利要求8所述的方法，其特征在于，水是以HCl溶液加入的，HCl的浓度在0.04～0.2之间。

10、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的可溶性前体物的水解，是通过将形成的醇类蒸发而使得发生于水解容器内的水解按化学计量彻底进行，并使所说水解容器内的压力低于10毫巴。

11、如权利要求10所述的方法，其特征在于，在所说水解容器内的压力在3～5毫巴之间。

12、如权利要求10或11所述的方法，其特征在于，所说水解容器的温度保持在30～40℃。

13、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所说可溶性前体物的水解阶段连续进行，直到蒸馏出的体积达到该水解反应所形成醇类的理论体积的110％。

14、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所说膜的胶凝化阶段是通过将涂有溶胶膜的基体放入已预热至约300～约400℃的炉中实现的。

15、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所说膜的致密化阶段又包括如下阶段：

·在500～800℃的氧化性气氛中进行热处理，以便通过燃烧除去可能存在于凝胶中的痕量有机化合物，即醇或醇基；

·在500～800℃的温度经热处理进行脱水或纯化，将基体和膜保持在此温度下约10分钟至1小时，并通入最高含10％HCl的惰性气体的气态混合物；

·将基体上的膜在500～800℃的温度下于纯的惰性气流中进行加热，以清洗所说的膜；

·将膜和基体在惰性气流中于1200～1400℃的温度下加热。

16、如权利要求15所述的方法，其特征在于，在所说的脱水阶段中采用在惰性气体中稀释于H₂中的HCl混合物。