[发明专利]处理污染的脂肪醇混合物

说明书

发明领域

本发明涉及污染脂肪醇混合物的处理方法，包括：(a)用一种酸处理混合物，(b)接着从残留物中蒸馏出脂肪醇。

现有技术

在油化学工业中，处理由各种方法产生的污染脂肪醇存在着很大的问题。例如，用葡糖和脂肪醇制备烷基寡苷时会产生大量的污染脂肪醇混合物。由现有技术得知，用碱处理需纯化的脂肪醇混合物，接着进行蒸馏(EP10387912B)。将这种经纯化的脂肪醇混合物返回到反应循环中，以获得其他的烷基寡苷。在生产中产生的副产物在进行碱性处理时，不能除去。另外，还表明：制备烷基寡苷所需的反应时间明显延长，这是因为反复循环使用同样的脂肪醇混合物而使这种副产物富集的缘故。虽然增大催化剂用量可缩短反应时间，但是也只能尽可能限制使用其他的催化剂，因为会发生不希望有的副反应，例如形成大量的泡沫。因此，迄今为止，人们必须花费很大的代价处理大量的污染脂肪醇混合物。

本发明的目的是提供一种处理污染脂肪醇混合物的方法，从污染物中分离出定量的脂肪醇。

本发明的描述

本发明的主题是污染脂肪醇混合物的处理方法，包括：(a)用一种酸处理混合物，(b)接着从残留物中蒸馏出脂肪醇。

令人惊奇地发现：通过酸处理，接着进行蒸馏几乎可完全处理例如生产烷基寡苷时产生的污染脂肪醇混合物。在将这种脂肪醇返回到糖的缩醛化反应中时，其反应时间不仅与再加工前的相同，而且部分甚至还比再加工前的反应时间短。因为经纯化的脂肪醇又被返回到反应循环中，所以可降低生产成本。另外，节省了对生产无用的脂肪醇混合物处理的费用。脂肪醇

作为其他附加组分用的脂肪醇是式(Ⅰ)的伯脂族醇：

R¹OH                           (Ⅰ)其中：R¹代表脂族，具有6-22个碳原子的直链或支链的烃基和0和/或1,2或3个双键。具体的实例是己醇、辛醇、2-乙基己醇、癸醇、月桂醇、异十三烷醇、肉豆蔻醇、十六烷醇、棕榈油醇、十八烷醇、异十八烷醇、油醇、反油醇、岩芹醇、亚油基醇、亚麻醇、桐烷基醇、花生醇、顺9-二十碳烯醇、山萮醇、瓢儿菜基醇和巴西烯醇以及它们的工业混合物，它们在例如基于脂肪和油的高压氢化工业甲基酯或由罗林(Roelenschen)羧基合成法的醛类时或在不饱脂肪醇二聚时作为单体部分而产生的。优选地是具有8-18个碳原子的工业脂肪醇，例如椰子醇、棕榈醇、棕榈仁醇或硬脂醇。酸处理

为了处理脂肪醇混合物，酸的用量按脂肪醇计为0.1-10％(重量)，优选0.5-5％(重量)，更优选1％(重量)。优选使用有机酸，例如磺基丁二酸或烷基苯磺酸，其中烷基是具有1-14个碳原子，优选1或12个碳原子的烷基。优选使用十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸。酸处理一般是在1-200毫巴，优选20-30毫巴的压力下和50-120℃，优选约105℃的温度下进行搅拌。反应时间一般为30分钟至2小时。在上述条件下蒸馏掉存在的或形成的水。蒸馏

在进行酸处理后，从残余物中蒸馏出经纯化的脂肪醇，蒸馏一般是在1-50毫巴，优选10毫巴的压力下和在50-250℃，优选150℃的温度下进行的。在蒸馏釜中剩下了1-10％的残余物。

实施例

将摩尔比为1∶4的葡萄糖和工业C_12/14椰子脂肪醇在有1％(重量)十二烷基苯磺酸参与下，在112℃和20毫巴的条件下缩醛化成烷基寡苷。为了使反应朝着所需产物的方向进行，应连续地除去平衡反应中的缩合水。6.5小时后，反应结束，将过量添加的脂肪醇与反应产物一起从沉淀膜蒸发器和薄层蒸发器中分离出。单独处理脂肪醇。对比例Ⅴ1

如EP0387912B1所述，用含42％(重量)NaOH水溶液和12％(重量)硼氢化钠水溶液洗涤从缩醛化反应中分离出来的醇，然后进行蒸馏，接着将其返回到反应混合物中。在返回到缩醛化反应中时，反应时间由6.5小时延长到7.5小时。

实施例1

向从反应混合物中分离出来的脂肪醇中加入1％(重量)十二烷基苯磺酸，在105℃和30毫巴下搅拌1小时。接着将压力降低到1毫巴，温度升高到150℃，以便在容器中过蒸馏脂肪醇。在蒸馏釜中残留了5％的残余物。在将这种脂肪醇返回到缩醛化反应中时，反应时间从6.5小时缩短到5.1小时。