[发明专利]制备具有低亚硝酸盐、亚硝胺和低的残留过氧化物水平的单－长链氧化胺表面活性剂的方法

说明书

发明领域

本发明涉及对制备单-长链氧化胺表面活性剂的化学方法的改进，从而使表面活性剂的活性含量大于约30％(以胺的重量计)，并使亚硝酸盐、亚硝胺和残留过氧化氢的水平被抑制。

发明背景

通过叔胺的氧化制备单-长链氧化胺表面活性剂非常具有商业价值。该表面活性剂广泛用于市售的清洁组合物，特别是高泡沫的餐具洗涤剂。该浓缩的溶液特别适用于配制浓缩的液体洗涤剂组合物，这种组合物目前深受许多消费者的喜爱并且一般含水量通常少于常规的洗涤剂。但是，已证实配制含有高水平、即大于约30重量％(以胺的重量为基准)的单-长链氧化胺表面活性剂是一个难以解决的问题。通常，含有超过30％活性的单-长链氧化胺表面活性剂会形成无法处理的凝胶，特别是当未掺入相调节溶剂时。此外，某些来源的单-长链氧化胺表面活性剂还会被残留量的亚硝酸盐物质、特别是无机亚硝酸盐污染。被这些亚硝酸盐污染在许多情况下是可以忍受的。但是，对于某些应用，亚硝酸盐的存在可能是不利的，因为它们会与完全配制的洗涤剂组合物中可能存在的其它成分反应。

1996年12月10日授权给Hawkins的美国专利5,583,258描述了一种经济的制备浓缩(大于30％)的自由流动的含水氧化胺溶液的方法，所述溶液具有降低的亚硝酸盐和亚硝胺水平，并且可以不用相调节溶剂而达到所述的自由流动的特性。在该方法中，将叔胺和过氧化氢在至多2.5％碱金属碳酸氢盐(以胺的重量计)的存在下反应。反应温度在40-100℃之间，过氧化氢和胺的比例为化学计算值的95％-125％。Hawkins没有提到残留过氧化氢的水平。

现已发现，在用于配制液体洗涤剂的氧化胺中即使存在相对少量的过氧化氢(即超过约50ppm左右)也会导致气味的问题，特别是如果液体洗涤剂含有二胺化合物例如二氨基戊烷(一种用于所述组合物的非常有效的缓冲剂)时。此外，当用于配制含有酶以增强洗涤效果的液体洗涤剂时，含有所述相对少量的过氧化氢的氧化胺还会导致酶的降解。

本发明的目的之一是生产高活性的含水氧化胺，所述含水氧化胺的残留过氧化氢水平低于50ppm，亚硝酸盐和亚硝胺的水平被抑制并且可以不用相调节溶剂而具有自由流动的特性。

本发明的另一个目的是在最短的反应时间内生产所述的氧化胺。

本文所提到的所有文献均引入本文作为参考，若无另外说明，所有的百分比和比例均按重量计。

发明概述

本发明涉及制备活性含量为30％或更高的含水单-长链氧化胺表面活性剂组合物的方法，其中，所述方法包含：

A.形成碳酸氢盐水溶液，所述碳酸氢盐的含量为在随后的步骤B

  中所用胺的重量的约0.3％至约2.5％，并且其中所述碳酸氢盐

  选自碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐、碳酸氢盐前体及

  其混合物，

B.加入具有如下通式的叔胺：

其中R¹和R²分别是C₁-C₄烷基或羟基烷基；R³是C₈-C₁₈烷基或链烯基；和C.  将所述的胺用过氧化氢氧化形成具有如下通式的相应的单-

长链氧化胺：

其中R¹、R²和R³如上所定义；其中的反应放热使得温度达到约60℃至约70℃，然后保持在该温度范围内直至过氧化氢的水平达到50ppm或更低，其中，所述方法基本不使用任何相调节溶剂。

                  发明详述

根据本发明，现已发现可以在最短的反应时间内可以制备高活性的、自由流动的含水氧化胺组合物，所述组合物具有低的亚硝酸盐和亚硝胺水平和极低的残留过氧化氢的水平。本发明的方法是对U.S.5,583,258的改进，所述改进在于除了可以获得具有低的亚硝酸盐和亚硝胺水平的自由流动的高活性氧化胺组合物外，本发明的方法还可以在较短的反应时间内生产具有最低水平(低于50ppm)过氧化氢的所述组合物。

本发明涉及制备含有大于30％氧化胺的含水单-长链氧化胺表面活性剂组合物的方法，其中，所述方法包含：

A.形成碳酸氢盐水溶液，所述碳酸氢盐的含量为在随后的步骤B

  中所用胺的重量的约0.3％至约2.5％，并且所述碳酸氢盐选自

  碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐、碳酸氢盐前体及其混

  合物，