[发明专利]生产酸性N-长链酰氨基酸的方法有效
申请号: | 99815178.5 | 申请日: | 1999-02-18 |
公开(公告)号: | CN1332721A | 公开(公告)日: | 2002-01-23 |
发明(设计)人: | 山胁幸男;山本伸一;田村幸永 | 申请(专利权)人: | 旭化成株式会社 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/47;C07C233/49;A61K7/00;A61K7/075;A61K7/50;C11D1/10 |
代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 王维玉,丁业平 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 酸性 长链酰 氨基酸 方法 | ||
1.一种生产长链N-酰基酸性氨基酸的方法,包括一个除杂步骤(洗涤步骤),在35-80℃的温度下,将含有无机盐和基本上由水和叔丁醇组成的介质的长链N-酰基酸性氨基酸混合物,分离为水层和含有长链N-酰基酸性氨基酸的有机层。
2.权利要求1的方法,其中所述混合物含有0.001-55重量%浓度的长链N-酰基酸性氨基酸、5-45重量%浓度的叔丁醇和20-99重量%浓度的水,从而导致分离。
3.权利要求1或2的方法,其中所述含有无机盐的长链N-酰基酸性氨基酸是通过以下步骤获得的:
1)在碱的存在下,在基本上由水和叔丁醇组成的混合溶剂中,将酸性氨基酸和长链脂肪酰卤进行缩合反应的步骤(酰化步骤),和
2)用无机酸调节所得反应液的pH至1-6,以分离为有机层和水层,从而得到含长链N-酰基酸性氨基酸的有机层的步骤(酸析出分离步骤)。
4.权利要求3的方法,其中,长链脂肪酰卤/酸性氨基酸在酰化步骤的摩尔比不大于1.05。
5.权利要求3的方法,其中,酸析出步骤的pH是1-3。
6.权利要求1-5任一项的方法,其中,洗涤步骤中得到的含长链N-酰基酸性氨基酸的有机层,通过蒸馏去除有机溶剂,蒸馏中不少于1/20的长链N-酰基酸性氨基酸的羧基被转化为碱盐,而且蒸馏是在不超过90℃的温度下进行的,并加入水以保持混合液的固体浓度为5-50重量%。
7.权利要求1-5任一项的方法,其中,洗涤步骤中得到的含长链N-酰基酸性氨基酸的有机层,通过蒸馏去除有机溶剂,蒸馏时温度不超过90℃,并加入水以保持长链N-酰基酸性氨基酸和水之间的重量比在35/65-65/35范围内,条件是有机溶剂在混合液中的含量不大于5重量%。
8.权利要求1-5任一项的方法,其中,洗涤步骤得到的含长链N-酰基酸性氨基酸的有机层,从中蒸馏去除有机溶剂是采用喷雾蒸发器进行的,将混合物转化为汽-液混合相,然后将其喷到蒸发罐中以蒸发溶剂。
9.一种长链N-酰基酸性氨基酸或其盐,其无机盐的含量不超过1重量%,且叔丁醇的含量是0.1-750重量ppm,所述含量是基于长链N-酰基酸性氨基酸的重量而言的。
10.一种长链N-酰基酸性氨基酸或其盐,其无机盐的含量不超过1重量%,且游离脂肪酸的含量不超过3.0重量%,所述含量是基于长链N-酰基酸性氨基酸的重量而言的。
11.权利要求9的长链N-酰基酸性氨基酸或其盐,基于长链N-酰基酸性氨基酸的重量,其游离脂肪酸的含量不超过3.0重量%。
12.权利要求9-11任一项的长链N-酰基酸性氨基酸或其盐,它是在基本上由叔丁醇和水组成的混合溶剂中,通过酸性氨基酸和长链脂肪酰卤之间反应而得到的。
13.权利要求9-11任一项的长链N-酰基酸性氨基酸或其盐,它是按照下述方法得到的,该方法包括一个除杂步骤(洗涤步骤),在35-80℃的温度下,将含有无机盐和基本上由水和叔丁醇组成的介质的长链N-酰基酸性氨基酸混合物,分离为水层和含有长链N-酰基酸性氨基酸的有机层。
14.权利要求9-13任一项的长链N-酰基酸性氨基酸或其盐,它是经过以下步骤得到的:
1)在碱的存在下,在基本上由水和叔丁醇组成的混合溶剂中,将酸性氨基酸和长链脂肪酰卤进行缩合反应的步骤(酰化步骤),
2)用无机酸调节所得反应液的pH至1-6,以分离为有机层和水层,从而得到含长链N-酰基酸性氨基酸的有机层的步骤(酸析出分离步骤),和
3)在35-80℃的温度下,将获得的有机层与水和/或叔丁醇混合,分离为水层和含有长链N-酰基酸性氨基酸的有机层的除杂步骤洗涤步骤)。
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