[发明专利]制备双酚A的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及制备高纯度双酚A的方法。

背景技术

一种已知的制备双酚A(2，2-双(4’-羟基苯基)丙烷)的方法包括使丙酮与过量的苯酚在强酸催化剂如磺酸类阳离子交换树脂存在下反应。通常将产物冷却以形成双酚A与苯酚加成物的晶体(其后简称为“结晶加成物”)。收集结晶加成物，然后进行除去苯酚的处理以获得高纯度双酚A。除去苯酚的处理通常使用例如蒸馏塔加热加成物熔体以蒸发和分离苯酚来进行。

已发现在除去苯酚的处理过程中，双酚A会热分解形成杂质，如苯酚和异丙烯基苯酚。双酚A的分解不仅在除去苯酚设备中进行，而且在除去苯酚设备的下游管线中进行，通过该下游管线放出分离的双酚A以便回收。还发现仅靠控制除去苯酚步骤的条件避免双酚A在除去苯酚步骤中的分解是困难的。

本发明根据上述问题提出。

发明内容

本发明提供制备双酚A的方法，其包括提供包含强酸杂质的双酚A和苯酚的结晶加成物的熔体，加热所述熔体使苯酚从熔体中蒸发和除去，其特征在于，在所述加热前，使所述熔体与阳离子给体固体接触以中和其中的强酸杂质。

已发现在除去苯酚处理过程中双酚A的热分解是由于结晶加成物中强酸杂质如硫酸或磺酸的存在。强酸杂质被认为是衍生自用于丙酮和苯酚反应的强酸催化剂。

在结晶加成物熔体中的强酸杂质的量通常为0.003meq/升或以下，典型地为0.0001-0.001meq/升。通过使熔体与阳离子给体固体接触，发现这样痕量的强酸杂质可以以稳定的方式被有效地中和，尽管酸杂质的量不同。使用液态碱性物质，不可能以稳定方式中和这样痕量的强酸。

本发明可以使用任何阳离子给体固体，只要其中的强酸杂质能被中和或转化成不再具有强酸性质的物质如盐。

阳离子给体固体的例子包括阳离子交换树脂(如-COOM类，其中M是阳离子)、无机离子交换剂(如被阳离子取代的硅酸盐(例如沸石或全硅沸石(sil icalite)))、含有碱金属氧化物(例如Na₂O)和/或碱土金属氧化物(例如CaO)的陶瓷类(例如玻璃和陶瓷)、碱金属化合物和碱土金属化合物。阳离子给体固体可以是任何希望的形状如粉末、颗粒(粒料)、纤维、板、多孔板、膜、片材或柱状。

作为阳离子，可以使用碱金属离子如钠离子、钾离子或锂离子；碱土金属离子如钙离子或镁离子；铵离子；和衍生自有机胺的有机铵离子。

结晶加成物的熔体与阳离子给体固体的接触可以以任何希望的方法进行，如填料塔方法，其中熔体通过包含阳离子给体固体的填料塔，过滤塔方法，其中熔体通过包含阳离子给体固体层的过滤塔，分散方法，其中阳离子给体固体粉末分散在熔体中，或浸渍方法，其中阳离子给体固体的模制体浸渍在熔体中。通过熔体与阳离子给体固体的接触，熔体中的强酸杂质通过与固体表面的阳离子的离子交换反应被中和。

本发明将参考附图进行更详细的描述，其中图1是流程图，用于说明在实施本发明的方法中的有用的设备。

参考图1，双酚A和苯酚的结晶加成物的进料或包含结晶加成物的苯酚的进料通过管线11被引入到熔化设备1，其中进料在100-150℃，优选120-130℃被加热，以熔化或液化结晶加成物并形成熔体(或液态加成物)。

然后熔体通过管线12和13和泵2到达接触设备3，此处熔体与其中包含的阳离子给体固体接触，因此熔体中的强酸杂质用阳离子给体固体中和。然后这样处理的熔体通过管线14进料到除去苯酚的设备4，如蒸馏塔或薄膜型蒸发器，其中熔体在160-220℃，优选在180-200℃被加热，以便从熔体中蒸发和分离苯酚。蒸发的苯酚通过管线15从除去苯酚设备的塔顶被排出，而双酚A通过管线16和泵5被放出并通过管线17进料到下一步骤如造粒设备(未显示)。

下面的实施例将进一步说明本发明。

实施例1

使用如图1所示的设备，由结晶加成物制备双酚A。操作条件概括如下。管线11：

进料：苯酚中的结晶加成物(浆液形式)；双酚A/苯酚的重量比为60∶40管线12：

熔体温度：120℃

强酸浓度：0.001meq/升接触设备3：

阳离子给体固体：由包含Na₂O和CaO的玻璃纤维制得的过滤器管线14：

熔体温度：150℃

强酸浓度：未测管线16：

双酚A温度：190℃

苯酚浓度：5-10ppm(重量)对比例1