[发明专利]一种制备高效液相色谱用高纯微球形硅胶的方法无效
| 申请号： | 00110333.4 | 申请日： | 2000-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN1318514A | 公开（公告）日： | 2001-10-24 |
| 发明（设计）人： | 杨新立;王俊德;刘学良;商振华;丛润芝 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B33/14 | 分类号： | C01B33/14 |
| 代理公司： | 中国科学院沈阳专利事务所 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种制备高效液相色谱用高纯微球形硅胶的方法,选用四乙氧基硅烷作为制备多孔硅胶的原料,反应分两步进行;第一步由四乙氧基硅烷部分水解生成粘性液体聚乙氧基硅烷;第二步由聚乙氧基硅烷在乙醇与水中乳化,加入可挥发的催化剂伯胺、仲胺、叔胺以引发聚乙氧基硅烷的脱水缩聚,使用致孔剂环戊烷,环己烷或环庚烷以生成具有一定孔结构的硅胶。本发明所制备出的硅胶纯度高、成球均匀、球面光滑。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 高效 色谱 高纯 球形 硅胶 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备高效液相色谱用高纯微球形硅胶的方法，其特征在于：选用四乙氧基硅烷作为制备多孔硅胶的原料，反应分两步进行；第一步由四乙氧基硅烷部分水解生成粘性液体聚乙氧基硅烷，反应在氮气保护下进行，选用路易斯酸为催化剂，酸浓度控制以每mol四乙氧基硅烷使用0.5-1.05mol，反应温度100-180℃；第二步由聚乙氧基硅烷在乙醇与水的比例为10∶100-55∶100条件下乳化，加入可挥发的催化剂伯胺、仲胺、叔胺以引发聚乙氧基硅烷的脱水缩聚，催化剂用量每摩尔二氧化硅0.5-0.9mol，使用致孔剂环戊烷，环己烷或环庚烷以生成具有一定孔结构的硅胶，致孔剂用量每克聚乙氧基硅烷0.1-1.0ml。
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