[发明专利]一种制备香兰素的方法

摘要

本发明提供了一种制备香兰素的新方法,该方法是采用对甲酚为原料与溴素进行溴化反应制得3－溴－4羟基－苯甲醛,然后再将3－溴－4羟基－苯甲醛与甲醇钠进行甲氧基化反应而制得香兰素成品。采用本发明工艺制备香兰素,既克服了愈创木酚－亚硝化法生产香兰素所带来的严重污染问题,又克服了用对羟基苯甲醛为原料合成香兰素生产成本高的缺点,同时工艺过程中产生的副产品还可回收利用,具有较好的经济效益和社会效益。

主权项

1、一种香兰素的制备方法，其特征是包括以下步骤(其中各组份的量均为重量份数)：a、先以卤代烃为溶剂，将对甲酚1份与溴素4-5.5份在30-160℃的温度下于反应器中进行反应；b、再在反应液中加入稀HBr溶液0-5份、水2-5份、卤代烃溶剂0-1.5份，并使反应液在105-120℃间回流2-3小时；c、将反应液进行冷却、结晶、过滤，然后将得到的滤饼用水洗涤使其为中性，再按常规方法将其在水中溶解、结晶、过滤，得到灰白色晶体3-溴-4羟基-苯甲醛；d、在使用铜盐作催化剂的条件下，将上述c步骤中得到的3-溴-4羟基-苯甲醛1份与甲醇钠0.8-1.1份、助催化剂0-0.1份、溶剂2-10份、助溶剂0-3份在100-125℃的温度下于反应器中进行甲氧基化反应，反应结束后按常规的方法进行处理，即得到香兰素成品。