[发明专利]5－正丙基吡唑－3－甲酸乙酯的合成方法无效
| 申请号： | 00111402.6 | 申请日： | 2000-01-01 |
| 公开（公告）号： | CN1264703A | 公开（公告）日： | 2000-08-30 |
| 发明（设计）人： | 张士英;吴达俊;孙荣奇;崔英杰;靳燕 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07D231/14 | 分类号： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 华东理工大学专利事务所 | 代理人： | 罗大忱,陈淑章 |
| 地址： | 20023*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种5－正丙基吡唑－3－甲酸乙酯的合成方法。发明人在2－戊酮与草酸二乙酯的Claisen缩合反应中,以金属钠取代碱性催化剂,使平衡向右移动。这样不仅使收率提高,而且有利于产品的结晶。在钠盐与水合肼环合成目标化合物的反应中,通过对反应的跟踪试验,使反应在1小时内完成,并采用沸点较低的二氯甲烷作萃取剂。所说的方法可在3～4小时内完成,操作十分方便,非常适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 丙基 吡唑 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法，主要包括：①1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成；②以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯两个步骤，其特征在于：所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成是这样进行的：在反应瓶中先加入草酸二乙酯，再加入金属钠，然后加入2-戊酮，微沸状态下反应0.5～1.5小时，用常规的方法从反应液中收集所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐；反应时各物料的摩尔比为：金属钠∶2-戊酮∶草酸二乙酯＝1∶(1～1.2)∶(1～1.5)。
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