[发明专利]琥珀酸二己酯磺酸钠的制备方法无效

专利信息
申请号: 00135449.3 申请日: 2000-12-26
公开(公告)号: CN1361099A 公开(公告)日: 2002-07-31
发明(设计)人: 张跃军;华平;潘苏;金序兰;李羽让 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C07C309/17 分类号: C07C309/17;C07C303/32
代理公司: 南京理工大学专利事务所 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种阴离子表面活性剂琥珀酸二己酯磺酸钠的制备方法。包括酯化反应、磺化反应,将顺丁烯二酸酐在对甲苯磺酸催化下与己醇反应,得到酯化产物顺丁烯二酸二己酯,酯化副产物经碱中和生成顺丁烯二酸单己醇钠盐并作为酯化产物的磺化相转移催化剂,以亚硫酯氢钠为磺化剂与酯化产物反应生成琥珀酸二己酯磺酸钠。本发明原料耗用量少,酯化时间缩短,能耗低,省去了水洗、蒸馏、脱水、脱醇工序,使酯化率在90%~97%之间,设备要求低,磺化废水回收使用,无污染。
搜索关键词: 琥珀酸 二己酯磺酸钠 制备 方法
【主权项】:
1、一种琥珀酸二己酯磺酸钠的制备方法,包括酯化反应、磺化反应,其特征在于将顺酐和己醇按1∶2.10~2.30的摩尔比在对甲基苯磺酸催化下进行酯化反应,升至130±5℃,时间10~30min;第二步保温脱水,保温时间60~120min,温度130±5℃;第三步,冷却、中和,冷却至温度20~80℃,中和至PH值为7±0.5;第四步,磺化反应,中和产物加磺化剂亚硫酯氢钠或焦亚硫酸钠,该磺化反应物在含有氮气的氛围保护下升温至103±3℃,时间10~30min,第五步,磺化反应产物在100~110℃,有氮气氛围保护下,经150~300min成熟;第六步,成熟产物室温下静置分层,得到琥珀酸二己酯磺酸钠。
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