[发明专利]锐钛晶型纳米二氧化钛的制备方法

摘要

本发明涉及制作光催化剂、化妆品等的纳米级锐钛晶型二氧化钛的制备方法。旨在解决用已有技术制备的二氧化钛的纯度不高、粒径较大的问题。本发明用偏钛酸作原料,采用碱溶获得正钛酸,酸溶获得二氧化钛的溶胶,用凝聚剂对二氧化钛溶胶进行凝聚和挤水处理,用有机物萃取分离二氧化钛溶胶,再在凝聚剂的分解温度下煅烧分解除去有机物,以获得锐钛晶型的纳米二氧化钛粉。具有二氧化钛纯度98%以上;粒径5～30纳米的优点。

主权项

1、锐钛晶型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于有如下步骤：(1)碱溶将具有锐钛晶型微晶结构的偏钛酸打浆成TiO2浓度为80～200g/l的浆液，加入碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化锂中的至少一种碱进行碱溶，TiO2与以K2O计的碱的比例为1∶1.5～5.0，然后在50～100℃的温度下保温解聚5～8小时；(2)洗涤将碱溶物质经过滤、洗涤至滤饼呈中性，得到正钛酸；(3)酸溶①一步酸溶，将正钛酸配制成浆液，使TiO2的浓度为80～200g/l，搅拌均匀后，加入硫酸、氯乙酸、氯磺酸、磷酸中的至少一种酸进行酸溶，酸的加入量以硫酸计为TiO2的5～10％，随后于60～80℃反应3～4小时；②二步酸溶，将一步酸溶所得物升温至80～90℃以上，加入盐酸、硝酸、冰乙酸、硫酸、磷酸中的至少一种酸进行酸溶，酸的加入量以硝酸计为TiO2的10～30％，然后在80～100℃的温度下恒液面反应3～5小时，通冷却水冷至40℃以下，得二氧化钛的溶胶；(4)凝胶在二氧化钛的溶胶中加入羧甲基纤维素、OP乳化剂、经铵盐改性的阳离子聚丙烯酰胺、牛胶、聚己烯醇、聚己二醇、季戊四醇中的至少一种凝聚剂进行凝胶，凝聚剂的加入量以重量计为TiO2的3～10％，在50～80℃的温度下，反应0.5～1小时，通水冷却至室温，得凝胶；(5)萃取将凝胶放入萃取器中，用三氯甲烷、二硫化碳、乙醚、萘磺酸、煤油中的至少一种萃取剂进行萃取，然后将萃取相减压蒸馏，回收萃取剂，得无水的二氧化钛溶胶；(6)煅烧将二氧化钛溶胶在所选择的凝聚剂的分解温度下煅烧至凝聚剂及萃取剂分解完全，便得锐钛晶型纳米二氧化钛粗品。(7)粉碎将纳米二氧化钛粗品冷却至室温，进行砂磨、气粉，制得锐钛晶型纳米二氧化钛产品。