[发明专利]附聚和交换锂的X和LSX沸石的制备方法

摘要

本发明涉及用粘合剂附聚的X和LSX型沸石的制备方法,该沸石约50－99%可交换位点被锂离子占据,该方法是锂与原料沸石的一部分可交换阳离子进行交换,让分配在至少2个以互换方式串连配置的固定床形式的容器的循环输送装置中的所述沸石,与通过循环输送装置的锂化合物溶液(1)进行接触,当第1号容器的沸石达到所要求的锂交换率时,该容器与循环输送装置脱开,装在该容器的沸石通过洗涤与锂化合物溶液脱离,然后排出(4),本方法的特征在于实施相应于过量使用锂的物流的排出物(5),将该排出物与该循环输送装置产生的流出物分开,以及从该循环输送装置首先提取物流(5),然后物流(3)。该方法能够达到高的锂交换水平,锂的产率也显著提高。

主权项

1.X型沸石的制备方法，该沸石的Si/Al原子比低于或等于1.5，优选地是0.9-1.1，它的可交换阳离子包含以当量比计：*约50-99％锂离子，优选地是至少96％，*约4-50％选自单个或混合的铝、钪、镓、铁(III)、铬(III)、铟、钇、镧系元素或稀土元素的三价离子和/或选自单个或混合的钙、锶、锌、铜、铬(II)、铁(II)、锰、镍、钴的二价离子，*0-约15％选自单个或混合的钠、钾、铵、水合氢离子，它们用粘合剂附聚，根据该方法，锂与一部分X型沸石可交换阳离子位点进行交换，该沸石的可交换阳离子是钠、钾、铵、水合氢阳离子和/或二价和/或三价阳离子，再附聚，分配在至少2个，优选地至少3个以互换方式串连配置的固定床形式的容器中的所述沸石，与通过所述串连配置的容器(或循环输送装置)的锂化合物溶液(1)进行接触，在一定时间间隔内以循环方式可以改变串连配置容器的顺序，新溶液的进料口每次由沸石交换锂最多的第1号容器转换到在该串连中接下的容器；当第1号容器的沸石达到所要求的锂交换率时，该容器与循环输送装置的这组容器脱开，装在该容器中的沸石经洗涤从锂化合物溶液脱离，然后排出(4)，任选地用新的待交换沸石物料更换，本方法的特征在于实施相应于过量使用锂的物流的排出物(5)，将其与该循环输送装置产生的流出物分开，其特征还在于从该循环输送装置提取：-首先是物流(5)，它相应于在循环输送装置顶柱出口的渗滤液“e”，-然后是物流(3)，它相应于在循环输送装置出口的渗滤液“Eo”，“Eo”定义为分子筛可交换锂的化学计算当量，而“e”定义为达到要求锂交换水平所必需的过量，优选地高于96％。