[发明专利]山梨酸的制取方法

摘要

本发明公开的山梨酸的制取方法,包括以下步骤1)采用巴豆醛循环塔式酯化反应生成聚酯;2)用混酸法对聚酯水解,得粗山梨酸;3)对粗山梨酸进行精制。本发明采用巴豆醛塔式酯化反应,即乙烯酮与巴豆醛在塔式反应器中进行催化酯化合成聚酯,使巴豆醛在塔内循环,塔外换热,增加了反应物接触时间,可大大提高反应物尤其是乙烯酮的转化率,从而提高聚酯的收率,而聚酯的水解采用混合酸水解,可使异构体部分转化为山梨酸,减少副产物,提高主产物的产量,采用有机溶剂－水溶液溶解,活性炭脱色除杂,对山梨酸有良好的精制效果。

主权项

1.山梨酸的制取方法，其特征是包括以下步骤：1)采用巴豆醛循环塔式酯化反应生成聚酯：将巴豆醛、催化剂及惰性溶剂按比例一次性投入酯化塔[T2]内，并将乙烯酮以0.3L/s～3.0L/s从酯化塔下部的管道送入酯化塔，用泵使巴豆醛、催化剂及溶剂混合液在酯化塔[T2]内循环，尾气在吸收塔[T1]中用巴豆醛吸收，酯化反应温度为30～70℃，反应2～6小时，生成聚酯，其中，催化剂是无机酸或有机酸锌盐，用量为巴豆醛重量的0.1～0.5％，溶剂为苯或甲苯或DMF、DMSO，用量按体积比为溶剂∶巴豆醛＝0.5～3.0∶1，乙烯酮用量按摩尔比为乙烯酮∶巴豆醛＝0.9～1.2∶1；2)用混酸法对聚酯水解，得粗山梨酸；将步骤1)制得的聚酯送入脱溶剂釜[T3]，脱除溶剂，然后再送入水解釜[T4]进行水解，水解温度为60～100℃，时间为2～6小时，水解采用无机强酸与有机酸的混合液或无机强酸与还原性物质的混合液，用量按重量为无机强酸∶有机酸＝3～4∶1或者为无机强酸∶还原性物质＝10～30∶1；3)对粗山梨酸进行精制；a)用有机溶剂—水溶液溶解粗山梨酸，用量按重量为有机溶剂∶水＝1～2∶1，粗山梨酸∶有机溶剂—水溶液＝1∶3～8，溶解温度40～80℃；b)用活性碳脱色、去杂质，冷却结晶，用量按重量为：活性碳∶粗品山梨酸＝4～10％，温度为40～100℃。