[发明专利]尺寸和形貌可控的单分散球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法

摘要

本发明属于无机半导体纳米及亚微米材料制备领域，特别涉及几十纳米至亚微米的尺寸和形貌可控的、单分散的、球形介孔TiO₂胶体颗粒的制备方法。在室温条件下，将聚合物微球(PSMMA)表面包覆一层TiO₂后再通过甲苯或四氢呋喃与乙醇混合溶液溶胀渗透处理，得到均一的复合物颗粒后通过烧结制备单分散、球形介孔TiO₂胶体颗粒。本发明制备方法简单，所得介孔TiO₂胶体颗粒的纯度高，分散性好，颗粒直径在20～2000纳米，比表面积介于50～1000m²/g，颗粒尺寸分布窄，颗粒尺寸分布平均偏差小于10％，且颗粒尺寸可通过TiO₂的包覆厚度及PSMMA颗粒的尺寸加以控制。

主权项

1.一种尺寸和形貌可控的单分散球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：(1)将无水乙醇和极性溶剂按1∶15～15∶1的体积比例混合均匀；(2)将钛酸酯溶解在步骤(1)所得的混合溶剂中，搅拌均匀，其中钛酸酯的初始浓度为1×10-4～5摩尔/升；(3)将水或氨水溶解在步骤(1)所得的混合溶剂中，搅拌均匀，然后再加入苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球分散均匀，其中氨的初始浓度为0.01～5摩尔/升，水的初始浓度为0.01～5摩尔/升，苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球的初始浓度为0.01～100克/升；(4)在室温条件下，将步骤(3)配制的溶液加入到反应器中，然后将步骤(2)配制的钛酸酯混合溶剂溶液加入到反应器中，其中步骤(2)与步骤(3)溶液的体积比为1∶5～5∶1，搅拌反应，得到乳白色或白色浑浊液，离心分离，得到苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球表面包覆二氧化钛的胶体颗粒；(5)将步骤(4)得到的苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球表面包覆二氧化钛的胶体颗粒分散到乙醇与有机溶剂的混合溶液中，其中有机溶剂与乙醇的体积比为1∶9～9∶1，搅拌，离心分离得到均一的二氧化钛/苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球复合颗粒；(6)将步骤(5)得到的均一二氧化钛/苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球复合颗粒在温度为350～1000℃下烧结，得到单分散球形介孔二氧化钛胶体颗粒。