[发明专利]超大规模集成电路专用纳米硅溶胶的稳定方法

摘要

本发明公开了一种超大规模集成电路专用纳米硅溶胶的稳定方法，旨在提供一种生产工艺简单，稳定性高的高浓度酸性硅溶胶的制备方法。首先采用阳－阴－阳三次离子交换纯化硅溶胶，之后，将交换后的硅溶胶中加入聚醚型非离子表面活性剂，硅溶胶与活性剂的体积比为1000∶1－1000∶10；再在配制好的硅溶胶溶液中加入酸调整pH值即可。本发明的方法既纯化了硅溶胶，又保障了硅溶胶在酸性条件下的稳定性，简化了生产工艺，提高了生产效率。采用本发明的方法设备成本低、生产时间短、能耗低。

主权项

1、一种超大规模集成电路专用纳米硅溶胶的稳定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)首先将3％-10％的盐酸溶液注入阳离子交换树脂进行搅拌，使阳离子交换树脂再生完全，其中盐酸：湿阳离子交换树脂为1.4-1.8毫克当量/毫升，静置分层后将上层溶液去除，再用去离子水冲洗剩余的阳离子交换树脂至其pH值在2-4范围内，得酸性阳离子交换树脂；(2)然后将金属离子含量高于100ppm的碱性硅溶胶在连续搅拌的情况下加入到上述步骤(1)中制得的酸性阳离子交换树脂中，其中，碱性硅溶胶与酸性阳离子交换树脂的物质的量的比为1∶2-1∶5，在搅拌的情况下交换10-60min，同时测定交换溶液的Zeta电位，使其绝对值在30mv-60mv后停止搅拌，静置分层后出料得显酸性的硅溶胶；(3)将3％-10％的氢氧化钠溶液注入阴离子交换树脂中进行搅拌，使阴离子交换树脂再生完全，其中氢氧化钠：湿阴离子交换树脂为1.2-1.6毫克当量/毫升，静置分层后将上层溶液去除，用去离子水冲洗剩余的阴离子交换树脂至其pH值在9-10之间，得到碱性阴离子交换树脂；(4)然后将上述步骤(2)中制得的酸性硅溶胶加入到上述步骤(3)中制得的碱性阴离子交换树脂中，其中，酸性硅溶胶与碱性阴离子交换树脂的物质的量的比为1∶2-1∶5，在搅拌的情况下交换10-60min，同时测定交换溶液的Zeta电位，使其绝对值在30mv-60mv后停止搅拌，静置分层后出料得到显碱性的硅溶胶；(5)再将步骤(4)中制得的交换后的碱性硅溶胶在搅拌的情况下加入到步骤(1)中制得的酸性阳离子交换树脂中，其中，碱性硅溶胶与酸性阳离子交换树脂的物质的量的比为1∶2-1∶5，在搅拌的情况下交换10-60min，同时测定交换溶液的Zeta电位，使其绝对值在30mv-60mv后停止搅拌，静置分层后出料，得到金属离子达到ppb级的显酸性的硅溶胶；(6)将步骤(5)中交换后的硅溶胶中加入聚醚型非离子表面活性剂，其中，硅溶胶与活性剂的体积比为1000∶1-1000∶10；(7)再在配制好的硅溶胶溶液中加入酸调整pH值，便得到纯度高、稳定性好的高浓度酸性硅溶胶。