[发明专利]鸦胆子油乳注射液的鉴别方法

摘要

本发明公开了一种鸦胆子油乳注射液的鉴别方法，步骤为：第一步，先建立脂肪酸类成分标准指纹图谱：第二步，测定待测鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分样品指纹图谱；第三步，将待测鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分样品指纹图谱与标准的鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱对比，鉴别鸦胆子油乳注射液的质量，本发明是结合大量生产批次统计情况和试验研究工作，建立了鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分标准指纹图谱和鸦胆子油乳注射液甘油三酯类标准指纹图谱，能较好地保证鸦胆子油乳注射液的有效性和均一性，为完整、准确评价鸦胆子油乳注射液的质量提供了新的方法和手段。

主权项

1.一种鸦胆子油乳注射液的鉴别方法，包括如下步骤：第一步，先建立脂肪酸类成分标准指纹图谱，方法如下：(a)供试品溶液的制备：精密量取鸦胆子油乳注射液，加入甲醇或体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液或无水乙醇，涡旋混合使破乳，加入乙醚或乙酸乙酯萃取，振摇，静置分层后，取上层液滤过，取滤液于量瓶中，在水浴中挥干乙醚或乙酸乙酯，加入硫酸甲醇溶液，混匀，水浴，振摇，冷却后转移至分液漏斗中，精密加入正己烷或正庚烷或环己烷，洗涤量瓶一并转移至分液漏斗中，振摇提取，静置分层后，弃去下层溶液，上层用蒸馏水洗涤，洗涤至pH为6-7，用适量无水硫酸钠脱水后，为供试品溶液；(b)参照物溶液的制备：精密量取对照品油酸，加入硫酸甲醇溶液，混匀，水浴，振摇，冷却后转移至分液漏斗中，精密加入正己烷或正庚烷或环己烷，洗涤量瓶一并转移至分液漏斗中，振摇提取，静置分层后，弃去下层溶液，上层用蒸馏水洗涤，洗涤至pH为6-7，用适量无水硫酸钠脱水后，精密量取1ml，置5ml量瓶中，用正己烷或正庚烷或环己烷稀释至刻度为参照物溶液；(c)色谱条件：键合/交联聚乙二醇毛细管柱，进样口温度为250℃；氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气流速为1.5ml/min，分流比50∶1；程序升温：初始160℃保持5分钟，再以每分钟4℃升至220℃，保持40分钟；(d)测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，用气相色谱法测定，制定鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱；所述鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱中，有四个共有峰，以参照物油酸的色谱峰的相对保留时间和相对峰面积为1，计算其它色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，上述四个共有峰分别是1号峰：平均相对保留时间RRT为0.70，相对峰面积为12％～20％，2号峰平均相对保留时间RRT为0.97，相对峰面积为7％～13％，3号峰平均相对保留时间RRT为1.0，相对峰面积为100％，4号峰平均相对保留时间RRT为1.06，相对峰面积为29％～43％，所述1号峰、2号峰、4号峰的相对保留时间的差值均小于10％，所述四个共有峰的相似度按峰面积计算均大于0.99，非共有峰总面积不大于总峰面积的10％；第二步，以上述相同的方法测定待测鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分样品指纹图谱；第三步，将待测鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分样品指纹图谱与标准的鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱对比，鉴别鸦胆子油乳注射液的质量。