[发明专利]N－(3－甲基吡啶－2－)－2,2,2－三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法无效
| 申请号： | 200610029214.7 | 申请日： | 2006-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN101050201A | 公开（公告）日： | 2007-10-10 |
| 发明（设计）人： | 郝健;王增学;葛凤莲 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所 | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N－(3－甲基吡啶－2－)－2，2，2－三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法。该化合物的结构式为右式（Ⅰ），该方法具有如下步骤：①氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃；再加入三氟乙酸，搅拌10～20分钟，最后加入3－甲基－2－氨基吡啶，所述的四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸、3－甲基－2－氨基吡啶的摩尔比为：2.5～3.5∶1～1.2∶1∶1～1.2；②加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，反应3～5个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂，然后在反应器中加入石油醚，浸泡，抽滤，用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体；③将得到的液体旋掉溶剂，减压蒸馏，收集61～62℃/4mmHg馏分，得无色液体即为N－(3－甲基吡啶－2－)－2，2，2－三氟乙酰亚胺酰氯；本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成。此方法产率高达46－73％，适合大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 吡啶 乙酰 亚胺 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N-(3-甲基吡啶-2-)-2，2，2-三氟乙酰亚胺酰氯，其特征在于该化合物的结构为：![]()
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