[发明专利]经非对映异构体盐的外消旋体拆分制备天然(－)－石杉碱甲和非天然(+)－石杉碱甲的新方法无效
| 申请号： | 200610030359.9 | 申请日： | 2006-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN101130520A | 公开（公告）日： | 2008-02-27 |
| 发明（设计）人： | 何煦昌;白东鲁;齐创宇 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海药物研究所 |
| 主分类号： | C07D221/22 | 分类号： | C07D221/22 |
| 代理公司： | 北京金信立方知识产权代理有限公司 | 代理人： | 朱梅;徐志明 |
| 地址： | 201203上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及经非对映异构体盐的外消旋体拆分的新方法制备天然(－)－石杉碱甲和非天然(+)－石杉碱甲。将化学合成得到的外消旋O－甲基－石杉碱甲，与酸性拆分剂(－)－2，3－二苯甲酰－L－酒石酸形成非对映异构盐，经有机溶剂复结晶纯化，得到所需的纯的非对映异构盐，游离后即得到(－)－O－甲基－石杉碱甲，最后经过脱保护反应，制得天然(－)－石杉碱甲。用酸性拆分剂的对映体(+)－2，3－二苯甲酰－D－酒石酸，通过相同的步骤能得到非天然(+)－石杉碱甲。 | ||
| 搜索关键词： | 映异构体盐 外消旋体 拆分 制备 天然 石杉碱甲 新方法 | ||
【主权项】：
1.一种经非对映异构体盐的外消旋体拆分制备天然(-)-石杉碱甲的方法，包括以下步骤：外消旋N-甲氧羰基-O-甲基-石杉碱甲，经过水解反应得到外消旋O-甲基-石杉碱甲，它与拆分剂(-)-2，3-二苯甲酰-L-酒石酸反应生成两个非对映异构盐；将该两个非对映异构盐在有机溶剂中复结晶纯化，得到所需的非对映异构盐，游离后即得(-)-O-甲基石杉碱甲；最后经过脱保护基反应，制得天然(-)-石杉碱甲。
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