[发明专利]一种高熔点3－(N－乙基－N－异戊基）氨基－6－甲基－7－苯胺基荧烷的制备方法

摘要

本发明涉及3－(N－乙基－N－异戊基)氨基－6－甲基－7－苯胺基荧烷的一种制备方法，是将2－[4－(N－乙基－N－异戊基)氨基－2－羟基－苯甲酰基]苯甲酸盐与4－甲氧基－2－甲基二苯胺在浓硫酸存在下缩合，得到缩合物，将缩合物加碱中和，在碱性条件下发生环合反应，环合过程中可以加入或不加适当的有机溶剂，本发明提供的方法，直接使用2－[4－(N－乙基－N－异戊基)氨基－2－羟基－苯甲酰基]苯甲酸盐与4－甲氧基－2－甲基二苯胺进行缩合反应，产品收率高，成本低，易于工业化操作，得到的3－(N－乙基－N－异戊基)氨基－6－甲基－7－苯胺基荧烷熔点在164～168℃范围之内，满足热敏纸行业的要求。

主权项

1、一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，所制备的3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷熔点在164～168℃范围之内，其特征是该方法包括如下步骤：先将2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐与4-甲氧基-2-甲基二苯胺在浓硫酸存在下缩合，缩合反应完成后，将反应混合物加入水中，析出固体缩合物，得到苯并呋喃酮类缩合物，反应物2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐与4-甲氧基-2-甲基二苯胺的摩尔比为：0.8～1.2∶1，浓硫酸与2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐的重量比为1.5～10∶1，缩合反应温度为0-60℃，反应时间为5～50小时；将缩合物加碱中和，在碱性条件下发生环合反应，环合反应的条件为：碱的摩尔数与反应物2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐和4-甲氧基-2-甲基二苯胺中用量较少的一种的摩尔数之比为0.5～15，环合反应的温度在50℃以上；环合反应完成后，经过滤、水洗或者分去碱层后水洗，然后浓缩干燥即得到高熔点的3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷。