[发明专利]铌酸镓镧系列纳米粉体的制备方法

摘要

铌酸镓镧系列纳米粉体的制备方法，属于晶体生长原料制备技术领域。铌酸镓镧系列纳米粉体包括La₃Ga_5.5Nb_0.5O₁₄(LGN)，La₃Ga_5.5Ta_0.5O₁₄(LGT)，La₃Ga₅SiO₁₄(LGS)。本发明采用柠檬酸凝胶方法低温制备，将Nb₂O₅、Ta₂O₅或SiO₂溶解于浓氢氟酸中，加入草酸铵、氨水形成沉淀物，将沉淀物溶解于柠檬酸溶液中，再将硝酸镓、硝酸镧溶液加入其中，然后再加入柠檬酸混匀；将溶液加热得凝胶；凝胶保温得到泡沫状蓬松固体；再煅烧，得到纳米粉体。本发明方法合成温度低，得到纯度较高的铌酸镓镧系列纳米粉体，作为晶体生长的原料，可使所生长晶体的组分均匀性有较大的提高，降低了晶体生长的成本。

主权项

1.一种铌酸镓镧系列纳米粉体的制备方法，采用柠檬酸凝胶方法低温制备，步骤如下：(1)将Nb2O5、Ta2O5或SiO2在65～75℃溶解于浓氢氟酸中，待充分溶解形成澄清溶液后，向其中加入草酸铵溶液，充分混合后，再向溶液中逐滴滴加氨水形成白色的Nb(OH)5、Ta(OH)5或者Si(OH)4沉淀物，将该沉淀物陈化、抽滤、洗涤后，溶解于柠檬酸水溶液中，A5+或Si4+与柠檬酸的摩尔比为1∶3～5(A为Nb或Ta)，形成淡黄色的R-柠檬酸溶液(R＝Nb，Ta或Si)；(2)按照摩尔比为La3+∶Ga3+∶A5+＝3∶5.5∶0.5(A为Nb或Ta)或者La3+∶Ga3+∶Si4+＝3∶5∶1的比例将硝酸镓和硝酸镧的溶液加入到上述R-柠檬酸溶液中，搅拌使其混合均匀，然后再按La3+和Ga3+总量∶柠檬酸＝1∶3～5摩尔比将柠檬酸加入到溶液中去，充分搅拌混合均匀；(3)将上述溶液在80～100℃加热，得到粘稠的凝胶；(4)将上述凝胶置于烘箱中保温，直至得到泡沫状蓬松固体；(5)将上述泡沫状蓬松固体在750～800℃下煅烧5～6h，降至室温，得到纳米粉体。