[发明专利]用反相色谱法分离和纯化三氯庶糖及其合成中间体化合物无效
申请号: | 200610076689.1 | 申请日: | 2006-04-29 |
公开(公告)号: | CN101062933A | 公开(公告)日: | 2007-10-31 |
发明(设计)人: | 刘开禄;袁斯鸣;刘进;刘晔 | 申请(专利权)人: | 刘开禄 |
主分类号: | C07H5/02 | 分类号: | C07H5/02;C07H1/06;C13D3/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 101149北京市通州区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及用高分子反相色谱固定相的反相色谱法,从蔗糖氯化反应产物中分离纯化4,1’,6’三氯-4,1’,6’三脱氧半乳型蔗糖,也可以分离和纯化其合成中间产物。本方法选择性好,回收率高,能用于大规模分离工艺。 | ||
搜索关键词: | 用反相 色谱 分离 纯化 三氯庶糖 及其 合成 中间体 化合物 | ||
【主权项】:
1.一种用反相色谱法分离和纯化三氯庶糖及其合成中间体化合物,其特征是,包括以下步骤:A、将含有三氯蔗糖的蔗糖氯化反应后产物混合物,或含有合成三氯蔗糖的目标中间产物的反应物混合物,分别固化在多孔型高分子聚合物填料或硅藻土上,制成固相试样;也可以将含有三氯蔗糖的蔗糖氯化反应后产物混合物,或含有合成三氯蔗糖的目标中间体产物的反应混合物,分别溶于有机溶剂水溶液中,制成液相上样液;B、将制得的一种固相试样,置于填充有高分子型反相色谱固定相的色谱柱顶端,采用反相液相色谱法进行分离,用洗脱剂对色谱柱进行洗脱,三氯蔗糖和其它蔗糖氯化化合物,或合成三氯蔗糖的目标中间产物以及混合物中其它组分将按一定顺序从柱口馏出,分步收集馏出液,分别收集含三氯蔗糖纯品馏分、或富集合成三氯蔗糖目标中间产物的馏分;也可将上述法制得的一种液相上样液,注入填充有高分子型反相色谱固定相的色谱柱中,采用此反相色谱法进行分离,得到含有纯三氯蔗糖的馏分、或富集合成三氯蔗糖目标中间产物的馏分;C、分别对得到的含有纯三氯蔗糖的馏分、或富集合成三氯蔗糖目标中间产物的馏分进行真空浓缩,浓缩后残留物进行干燥,得到三氯蔗糖纯品、或合成三氯蔗糖目标中间产物纯品。
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