[发明专利]一种氟硅改性自交联聚丙烯酸(酯)微乳液的制备方法无效

专利信息
申请号: 200610086973.7 申请日: 2006-06-22
公开(公告)号: CN101092468A 公开(公告)日: 2007-12-26
发明(设计)人: 柯跃虎;王佛松;曹燕芬;杨泽生 申请(专利权)人: 广东鸿昌化工有限公司
主分类号: C08F220/10 分类号: C08F220/10;C08F2/22;C08F2/44
代理公司: 北京金富邦专利事务所有限责任公司 代理人: 蔡志勇
地址: 528329广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 一种氟硅改性自交联聚丙烯酸(酯)微乳液的制备方法,在聚丙烯酸(酯)微乳液聚合过程中引入有机硅氧烷单体和含氟乙烯基单体进行共聚改性,利用乳化剂复配,采用种子乳液聚合法,合成出具有固含量较高、乳化剂用量较少、性能优异的自交联聚丙烯酸(酯)微乳液,制备过程依次包括以下步骤:单体预乳化、种子微乳液的制备、氟硅改性自交联聚丙烯酸(酯)微乳液的制备。
搜索关键词: 一种 改性 交联 聚丙烯 乳液 制备 方法
【主权项】:
1.一种氟硅改性自交联聚丙烯酸(酯)微乳液的制备方法,其特征在于制备过程依次包括以下步骤:(1)单体预乳化:将占单体总量1-10%的乙烯基单体滴入由乳化剂、pH调节剂和去离子水组成的胶体溶液中,搅拌分散均匀后得预乳化液A;其中乳化剂用量占单体总量的1.0-7.0%,pH调节剂用量占单体总量的0.1-0.6%;将乳化剂投入到去离子水中,采用800-1200转/分的搅拌速度,使其充分溶解后,缓慢加入占单体总量10-70%的混合均匀的乙烯基单体,搅拌10-30分钟得到预乳化液B;其中乳化剂用量占单体总量的0.1-2.0%;(2)种子微乳液的制备:将预乳化液A开始搅拌升温至65-90℃,在体系中通氮气,除氧,然后将引发剂加入到体系中,待乳液出现蓝光后,将占单体总量1-30%的乙烯基单体在15-40分钟内开始滴入反应体系中,反应10-40分钟,得到种子微乳液;其中引发剂用量占单体总量的0.1-0.4%;(3)氟硅改性自交联聚丙烯酸(酯)微乳液的制备:在70-90℃的反应温度下将预乳化液B和引发剂分别缓慢滴入由步骤2得到的种子微乳液中,搅拌速度在150-500转/分,3-5小时滴完;其中引发剂用量占单体总量的0.15-0.6%;预乳化液B滴加完后,反应30-60分钟,补加占单体总量0.05-0.25%的引发剂后,继续反应1-3小时,然后降温,调节产品的pH值为7-9,冷却至室温,过滤出料。
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