[发明专利]一种有机－无机杂化整体材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机－无机杂化介孔整体材料的制备方法。该合成方法是在水介质中，以非离子性表面活性剂P123为模板剂，1，3，5－三甲基苯为添加剂，硝酸为催化剂，正硅酸乙酯和1，4－二(三乙氧基硅)苯为硅烷。使用溶胶－凝胶法，控制形成凝胶整体材料。通过对凝胶采用连续升温老化、干燥、表面活性剂萃取一系列过程，合成了具有连续大孔、有序介孔和介孔孔壁具有类晶相结构的有机－无机杂化整体材料。该材料具有高比表面积(620～950m²/g)、大孔容(0.69～1.1cm³/g)、有序的介孔(孔径：3.6～7.7nm)和均匀的大孔(孔径：0.53～2.2μm)。

主权项

1.一种有机-无机杂化介孔整体材料的制备方法，其步骤如下：A)形成表面活性剂和添加剂在硝酸溶液中的均匀分布：将表面活性剂溶于浓度为0.05M～1.5M的硝酸溶液中，表面活性剂与硝酸溶液质量比为0.079～0.235，搅拌，使之混合均匀；之后加入添加剂，添加剂与表面活性剂的质量比为0.08～0.21，搅拌使其混合均匀；B)形成含表面活性剂、添加剂、有机硅烷偶联剂及硅烷的溶胶：将有机硅烷偶联剂及硅烷加入到步骤A所制得的溶液中，搅拌均匀；有机硅烷偶联剂与硅烷的摩尔比为1～3，表面活性剂与硅前驱体的质量比为0.49～1.47；C)凝胶的形成与陈化：将步骤B所得溶胶倾入模具，密封，放入60℃的水浴中加热，成胶老化24小时，再升温至90-120℃，陈化26小时；D)凝胶的干燥：将步骤C所得凝胶置于60℃烘箱中干燥；E)表面活性剂的抽提：将步骤D所得干燥的整体材料用索氏提取方法萃取表面活性剂；所述表面活性剂为嵌段式的P123；所述添加剂为1，3，5-三甲基苯；所述硅烷为正硅酸乙酯；所述有机硅烷偶联剂为1，4-二(三乙氧基硅)苯。