[发明专利]提高α-氰基丙烯酸酯胶粘剂储存稳定性的方法

摘要

本发明属于α-氰基丙烯酸酯胶粘剂领域，涉及提高α-氰基丙烯酸酯胶粘剂储存稳定性的方法。以氰基乙酸酯与多聚甲醛或甲醛水溶液作原料，在碱性催化剂存在下，以能与水共沸的低沸点有机溶剂为脱水剂，在温度为80～100℃、常压下，或在无脱水剂、温度为60±5℃、真空度为0.5～50mmHg真空条件下进行缩合反应；脱水完全后加入除醇剂，充分搅拌下稳定回流0.5～2小时，回收(脱水剂和)除醇剂后加入阻聚剂，再在真空度为0.5～25mmHg真空和温度160～220℃的条件下进行裂解蒸馏，再经过精馏即可得到收率和纯度相对较高的，含醇量(＜50ppm)低的α-氰基丙烯酸酯单体，其在常温下储存半年以上不发生物性改变。

主权项

1.一种提高α-氰基丙烯酸酯胶粘剂储存稳定性的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：(1).将氰基乙酸酯与甲醛水溶液或多聚甲醛在反应釜内混合，在碱性催化剂存在下，在温度为80～100℃，常压下以能与水共沸的低沸点有机溶剂作脱水剂的条件下进行缩合反应；脱水完全后加入除醇剂，在充分搅拌下稳定回流，回收脱水剂和除醇剂后加入阴离子阻聚剂、游离基阻聚剂或它们的混合物，再在真空度为0.5～25mmHg的真空和温度为160～220℃的条件下进行裂解蒸馏得到相应的α-氰基丙烯酸酯的粗单体；所述的低沸点是指温度为60～100℃；或将氰基乙酸酯与甲醛水溶液或多聚甲醛在反应釜内混合，在碱性催化剂存在下，在温度为60±5℃，真空度为0.5～50mmHg的真空下，且无任何与水共沸的脱水剂的条件下进行缩合反应；脱水完全后加入除醇剂，在充分搅拌下稳定回流，回收除醇剂后加入阴离子阻聚剂、游离基阻聚剂或它们的混合物，然后再在真空度为0.5～25mmHg的真空和温度为160～220℃的条件下进行裂解蒸馏得到相应的α-氰基丙烯酸酯的粗单体；其中，氰基乙酸酯与甲醛或多聚甲醛的投料摩尔比为1.00～1.25∶1.00；脱水剂的加入量为30～60ml/mol甲醛或多聚甲醛；除醇剂的加入量为5～30ml/mol甲醛或多聚甲醛；阴离子阻聚剂的加入量为4～8g/mol甲醛或多聚甲醛，游离基阻聚剂的加入量为1～3g/mol甲醛或多聚甲醛；(2).将步骤(1)得到的α-氰基丙烯酸酯的粗单体再经过精馏，即可得到醇含量小于50ppm的α-氰基丙烯酸酯的精单体。