[发明专利]一种经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及纳米材料的制备技术，具体是一种经高温(700℃以上)处理仍能保持小晶粒尺寸、大比表面积、锐钛矿相为主的纳米晶氧化钛的制备方法，解决了难以在高温(700℃以上)处理后仍可获得具有小晶粒尺寸、大比表面积、锐钛矿相纳米晶氧化钛的问题。本发明首先利用水热反应过程原位制备碳/氧化钛复合材料，并经惰性气氛下高温处理碳/氧化钛复合材料后，去除碳中间体而获得经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒。本发明可实现大规模制备经高温(700℃－1500℃)处理，具有以锐钛矿相为主、小晶粒尺寸、大比表面积、高结晶度和低表面态分布等特点的纳米晶氧化钛。本发明所制备的纳米氧化钛颗粒有望用于敏化太阳能电池和光解水制氢气等光催化领域。

主权项

1.一种经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将含钛前躯体溶于有机溶剂中，有机溶剂加入量与含钛的前驱体之间体积比例是(1-100)∶1，搅拌后形成分散均匀的溶液；随后将其滴加到溶有可溶性碳水化合物的酸化去离子水溶液中，碳水化合物与酸化去离子水质量比为1∶(0.05-50)，酸化的去离子水溶液加入量与含钛的前驱体之间体积比例是(1-200)∶1，搅拌后形成均匀的乳浊液；所得乳浊液在反应釜中加热处理，加热温度在60-300℃之间，保温时间在5-48h；冷却至室温后取出所得产物进行干燥处理；含钛的前驱体至少为钛酸异丙脂、钛酸四丁酯、四氯化钛中的一种；有机溶剂至少为乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇、四丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的一种；碳水化合物至少为蔗糖、可溶性淀粉、葡萄糖、果糖、可溶性纤维素中的一种或几种；(2)将步骤1中干燥后所得产物在保护性气氛中700-1500℃下保温1-48h，冷却至室温得到碳/氧化钛复合材料；(3)将步骤2中所得碳/氧化钛复合材料在空气或氧气气氛中400-1000℃下保温1-10h，除去其中碳中间体，最终获得经高温处理仍能保持以锐钛矿相为主的纳米晶氧化钛，其中锐钛矿相含量在70-100％，所获得氧化钛晶粒尺寸为5-50nm，比表面积为50-150m2g-1。