[发明专利]一种羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法

摘要

本发明涉及一种羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，以重量含量30～97％的羟基积雪草甙提取物为原料，以制备型高效液相色谱为分离手段，以一定比例的甲醇－水溶液为洗脱体系，获得纯度大于98％的羟基积雪草甙化学对照品；工艺步骤有：样品预处理，色谱柱处理，进样，洗脱，在线监测，收集含有羟基积雪草甙的洗脱液，减压浓缩羟基积雪草甙洗脱液至干，即得羟基积雪草甙化学对照品。经高效液相色谱法监测，羟基积雪草甙的含量可达到98％以上。

主权项

1.一种羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，其特征在于：以重量含量30～97％的羟基积雪草甙提取物为原料，以制备型高效液相色谱为分离手段，以甲醇-水溶液为洗脱体系，获得纯度98％以上羟基积雪草甙化学对照品；具体步骤为，(1)样品预处理：将重量含量30～97％的羟基积雪草甙提取物用甲醇或乙醇溶液溶解，配置成重量浓度为20～60mg/ml的积雪草甙提取物溶液，经0.22～0.45μm微孔滤膜过滤；(2)色谱柱处理：高效液相色谱柱选择制备型高效液相色谱柱，以5～10倍柱体积的洗脱体系溶液平衡色谱柱；洗脱体系溶液为甲醇水溶液，其体积浓度为50～80％；(3)进样：将过滤后的样品溶液进样，进样体积为1～100ml；(4)洗脱：采用洗脱体系溶液洗脱色谱柱，流速控制在10～600ml/min，在线紫外监测，收集含有羟基积雪草甙的洗脱液；(5)羟基积雪草甙化学对照品的获得：减压浓缩所收集到的羟基积雪草甙洗脱液至干，获得纯度高于98％的羟基积雪草甙化学对照品。