[发明专利]一种由芳香硝基化合物合成二芳肼和联苯胺类的方法无效
申请号: | 200610161376.6 | 申请日: | 2006-12-25 |
公开(公告)号: | CN101209981A | 公开(公告)日: | 2008-07-02 |
发明(设计)人: | 林广德 | 申请(专利权)人: | 林广德 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/22;C07C209/36;C07C211/43 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212124*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明的主要内容为:通过助催化剂1,4-奈醌或1,4-萘醌衍生物和Pd/C催化剂的协同作用,很方便的由芳香硝基化合物合成二芳肼或联苯胺类化合物,是一条经济的、适合于规模化生产二芳基肼及联苯胺类化合物的工业路径。其中(a)反应温度60-100℃;(b)反应压力0.05~0.5Mpa;(c)反应时间6-24小时。反应总收率≥95%,产品纯度≥98%,产品中偶氮苯的含量≤0.5%。 | ||
搜索关键词: | 一种 芳香 硝基 化合物 合成 二芳肼 联苯胺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种由芳香硝基化合物合成二芳肼或联苯胺类的方法,其特征是包括如下依次步骤:(a)在由氢氧化钠或氢氧化钾制成的30%-50%碱性溶液中,加入烷基苯磺酸盐类的乳化剂,助催化剂1,4-奈醌或1,4-萘醌衍生物和Pd/C,芳香硝基化合物。(b)升温50-100℃,保持搅拌速度300r/min左右。(c)通入氢气,保持压力在0.05~0.5Mpa。(d)当氢气不再吸收时,反应终点到达。趁热过滤,并用水淋洗固体。(e)加水稀释滤液,冷却至10-15℃,保温6-8小时过滤,收集固体,烘干。(f)粗品用醇重结晶。
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