[发明专利]一种类球形α－磷酸锆及其制备方法

摘要

本发明涉及一种类球形磷酸锆材料的制备方法。具体涉及一种颗粒尺寸在10至100μm之间可调的类球形磷酸锆及其制备方法。首先采用回流法合成片层状磷酸锆原粉，然后通过有机胺剥层的方法，将层状磷酸锆粉体样品进行剥层处理，得到单层磷酸锆胶体，最后使用旋转式喷雾干燥器进行成型，制得类球形磷酸锆样品。本方法工艺条件独特，操作简单，合成条件温和。成型磷酸锆材料能够作为催化剂、催化剂载体、吸附剂、离子交换剂等得到使用。

主权项

1.一种类球形α-磷酸锆的制备方法，具体制备步骤如下：A.α-磷酸锆原粉的合成将ZrOCl2·8H2O溶于浓度为1.5～3.0mol/L的盐酸溶液中，配制ZrOCl2浓度为0.05～0.5mol/L的溶液；将摩尔浓度为4mol/L的磷酸与摩尔浓度为2mol/L盐酸按0.5～1.5∶1的体积比混合配制混合酸溶液；将上述ZrOCl2溶液缓慢滴加至混合酸溶液中得到磷酸锆凝胶，ZrOCl2溶液与混合酸的体积比为4∶1～4∶3；再将该磷酸锆凝胶加入质量百分含量为85％的磷酸溶液中混合均匀，控制凝胶与磷酸溶液的体积比为4∶1～4∶5，其中ZrOCl2的含量为0.01-0.05g/ml，在50～100℃温度条件下，搅拌回流0.5～8天，离心、干燥，即得到晶体粒径在0.1～0.5μm之间的α-磷酸锆原粉。B.剥层磷酸锆胶体的制备将干燥的α-磷酸锆原粉溶于去离子水中使其质量百分含量为1～10％，再按每克α-磷酸锆原粉加入0.1～0.6ml剥层剂的量向其中逐滴加浓度为2～10g/L的剥层剂，然后将所形成的凝胶超声0.5～5小时，在室温下放置1～4天，得到剥层α-磷酸锆胶体；所述的剥层剂为甲胺、乙胺、乙二胺或二乙胺中的一种；C.α-磷酸锆的成型将步骤B得到的的剥层磷酸锆胶体采用旋转式喷雾干燥器进行造粒、干燥，得到颗粒尺寸在10～100μm的类球形α-磷酸锆。