[发明专利]由五氯化磷和DMF产生副产物磷酰氯以及其通过转变成VILSMEIER-HAACK试剂在氯化反应中的应用无效
| 申请号： | 200680015193.1 | 申请日： | 2006-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101490070A | 公开（公告）日： | 2009-07-22 |
| 发明（设计）人： | 雷克莎·拉特纳姆;奥萝拉·森迪普;莫哈莫德·莫菲朱丁 | 申请（专利权）人： | V.B.医疗保险私人有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H5/00 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 | 代理人： | 徐金国;陈 红 |
| 地址： | 印度卡*** | 国省代码： | 印度;IN |
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| 摘要： | 本发明描述了一种方法，其中在形成第一批Vilsmeier-Haack试剂后，此反应的副产物磷酰氯与N，N-二甲基甲酰胺反应而生成第二批Vilsmeier试剂。作为不溶晶体的第一批Vilsmeier试剂是通过PCl5与N，N-二甲基甲酰胺反应而形成的。所述第二批Vilsmeier试剂在DMF中是可溶的。这种方法使得可以将由相同量五氯化磷所氯化的底物产率提高一倍，所述底物例如蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 氯化 dmf 产生 副产物 磷酰氯 及其 通过 转变成 vilsmeier haack 试剂 反应 | ||
【主权项】：
1、一种由PCl5制备Vilsmeier-Haack试剂的方法，包括下述步骤：a. 将N，N-二烷基甲酰胺或N，N-二烷基乙酰胺，优选N，N-二烷基甲酰胺，更优选N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，与与五氯化磷(PCl5)反应制备作为不溶晶体的第一批Vilsmeier试剂和作为副产物的磷酰氯(POCl3)，b. 在同一反应混合物中，使得所述副产物POCl3进一步与DMF反应以形成第二批Vilsmeier试剂而形成组合的Vilsmeier试剂，或者c. 通过包括蒸馏和冷却的一种或多种分离方法，从第一反应混合物中分离所述副产物POCl3，和所述被分离的POCl3与DMF反应以制备第二批Vilsmeier试剂；所述Vilsmeier试剂被用于氯化反应i. 独立地和分离地，或者ii. 与所述第一批Vilsmeier试剂组合后，或者iii. 与由DMF和其它蔗糖氯化试剂反应所形成的Vilsmeier试剂组合后。
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