[发明专利]以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法有效
申请号: | 200710008698.1 | 申请日: | 2007-03-12 |
公开(公告)号: | CN101265218A | 公开(公告)日: | 2008-09-17 |
发明(设计)人: | 陈耀南 | 申请(专利权)人: | 厦门翔鹭化纤股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/58 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 | 代理人: | 李雁翔;连耀忠 |
地址: | 361026福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法,是以间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)、乙二醇(EG)为原料,直接酯化制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE),其酯化率在99%以上;酸值在1(mgKOH/g)以下;二甘醇(DEG)含量低于2.0%。因此,本方法制得的间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE)几乎完全酯化,可以消除间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸盐(SIPM)酯交换法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE)所存在的设备投资大、甲醇回收成本高、不利于环保的弊端,具有酸值低、纯度高、副产物少等特点,作为染色改性剂或第三单体添加在聚酯中,能达到量产化的要求,是一种方法稳定、品质优良的制备方法。 | ||
搜索关键词: | 间苯二 甲酸 磺酸盐 直接 酯化 法制 备间苯二 二乙二醇 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法,其特征在于:包括:a.配料阶段:在酯化反应釜中投入一定量的乙二醇,升温到50~110℃,然后,按间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)与乙二醇(EG)摩尔比为1∶3~60的比例投入间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA),接着,启动搅拌器,投入防醚剂和催化剂,防醚剂投入量以间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)加入量为基准为50~5000ppm,催化剂投入量以间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)加入量为基准为50~5000ppm之间;b.酯化阶段:在绝对压力20~120kpa,温度110~198℃条件下反应2~15hr,通过分馏塔分离馏分中的酯化水,分馏塔顶温控制在100~160℃,在酯化水收集罐收集反应产生的酯化水;c.冷却、成品反应阶段:当酯化水收集量达到预定的要求后,立即取样进行酸值分析,当酸值分析达到要求,即可判断已达到反应终点,立即停止搅拌,停止加热,打开酯化反应釜的排放阀,将间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE)溶液放入冷却罐中,进行冷却、降温,终止反应。
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